1.一種唑來膦酸的合成工藝,其以咪唑-1-乙酸、亞磷酸及三氯化磷或三氯氧磷三種原料進行反應(yīng)制備唑來膦酸,所述反應(yīng)的過程中不使用反應(yīng)溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的唑來膦酸的合成工藝,其中所述的反應(yīng)溶劑是惰性溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的唑來膦酸的合成工藝,其中所述的惰性溶劑是環(huán)丁砜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的唑來膦酸的合成工藝,其中所述的亞磷酸與三氯化磷或三氯氧磷的摩爾比為1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的唑來膦酸的合成工藝,其中所述的亞磷酸、咪唑-1-乙酸的摩爾比為2.5:1~4.0:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任一所述的唑來膦酸的合成工藝,其中所述的咪唑-1-乙酸、亞磷酸及三氯化磷或三氯氧磷三種原料在40~80℃條件下反應(yīng)2~6小時,加鹽酸溶液或純化水進行水解反應(yīng)后,過濾,將濾液在水溶性有機溶劑中結(jié)晶,得唑來膦酸粗品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的唑來膦酸的合成工藝,其中所述鹽酸溶液的濃度為6~9mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的唑來膦酸的合成工藝,其中所述水解反應(yīng)的溫度為70~100℃,所述鹽酸溶液或純化水與咪唑-1-乙酸的體積質(zhì)量比為5:1~10:1,水解時間為3~6小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的唑來膦酸的合成工藝,其中所述的水溶性有機溶劑與咪唑-1-乙酸的體積質(zhì)量比為30:1~40:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的唑來膦酸的合成工藝,其中所述的水溶性有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇之一或其混合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求6所述的唑來膦酸的合成工藝,其中所述的水溶性有機溶劑為無水乙醇。
12.根據(jù)權(quán)利要求6所述的唑來膦酸的合成工藝,其中所述的唑來膦酸粗品用純化水進行重結(jié)晶,得唑來膦酸成品。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的唑來膦酸的合成工藝,其中所述純化水的用量為唑來膦酸粗品重量的16~20倍。