本項(xiàng)目采用氧氯化磷法生產(chǎn)滅線磷，主要通過無水乙醇和氧氯化磷發(fā)生酯化反應(yīng)得到的O-乙基磷酰二氯以三乙胺為縛酸劑和丙硫醇反應(yīng)制得滅線磷，后處理得產(chǎn)品。

（1）酯化

在反應(yīng)釜中加入氧氯化磷，降溫到0℃時(shí)開始滴加無水乙醇，控制滴加時(shí)間5-8個(gè)小時(shí)，保持釜內(nèi)溫度1-5℃。氧氯化磷投入過量是保證乙醇完全反應(yīng)，生成單取代的O-乙基磷酰二氯，但也有極微量的二取代的二乙氧基磷酰氯產(chǎn)生。反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫氣體采用二級(jí)降膜吸收塔用水吸收變?yōu)楦碑a(chǎn)鹽酸（20%）。

相關(guān)化學(xué)反應(yīng)方程式為：

主反應(yīng)：

副反應(yīng)：

（2）提純

酯化反應(yīng)結(jié)束，繼續(xù)攪拌一個(gè)小時(shí)，將反應(yīng)液倒入提純釜，開啟提純釜真空系統(tǒng)和攪拌，慢慢升溫蒸出在酯化反應(yīng)中過量投入的氧氯化磷，作為原料用于下一批反應(yīng)。溫度達(dá)到70℃，沒有餾出液流出時(shí)，氧氯化磷脫除結(jié)束。釜內(nèi)留下中間體O-乙基磷酰二氯（殘留微量的氧氯化磷）。

（3）合成

在合成釜內(nèi)加入三乙胺，過量的丙硫醇，開啟攪拌和冷卻系統(tǒng)，降溫到5℃時(shí)開始緩慢滴加中間體O-乙基磷酰二氯，控制滴加時(shí)間4個(gè)小時(shí)左右，溫度保持在5-10℃左右，滴加結(jié)束后，關(guān)閉冷凍鹽水系統(tǒng)，繼續(xù)攪拌1個(gè)小時(shí)，O-乙基磷酰二氯完全反應(yīng)得到滅線磷，O-乙基磷酰二氯中含有的微量二乙氧基磷酰氯和丙硫醇在三乙胺的催化作用下發(fā)生反應(yīng)生成O,O-二乙基-S-丙基硫代磷酸酯，另外O-乙基磷酰二氯中殘存的氧氯化磷和丙硫醇在三乙胺的催化作用下發(fā)生反應(yīng)生成S,S,S-三丙基硫代磷酸酯。

相關(guān)化學(xué)方程式為：

主反應(yīng)：

副反應(yīng)：

H₃PO₄+ 3N(CH₃CH₂)₃= [N(CH₃CH₂)₃]₃ H₃PO₄

（4）硫醇回收

合成反應(yīng)結(jié)束后將合成釜內(nèi)反應(yīng)液倒入硫醇回收釜，加入真空泵水箱的水、水吸收塔和堿吸收塔的吸收液及脫水工序脫出來的水，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值到5-6。加熱蒸餾回收丙硫醇，用于下一批的合成工序。丙硫醇脫出結(jié)束后，降至室溫進(jìn)行靜置分層，油層為滅線磷去脫水釜，水層為三乙胺鹽酸鹽的水溶液到三乙胺回收釜。

反應(yīng)方程式如下：

NaCH₃CH₂CH₂S+ HCl =CH₃CH₂CH₂SH+ NaCl

（5）三乙胺回收

開啟攪拌滴加液堿，同時(shí)緩慢加熱，蒸出生產(chǎn)的三乙胺，液堿加完后，繼續(xù)加熱直至沒有三乙胺流出時(shí)，三乙胺脫除結(jié)束，廢液去多效蒸發(fā)器。

相關(guān)化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

N(CH₃CH₂)₃HCl + NaOH=N(CH₃CH₂)₃ + NaCl + H₂O

_{323334 34 3232}

（6）真空脫水

將分層后的滅線磷再進(jìn)行減壓脫出少量的水分，即可得到成品滅線磷，真空脫水過程溫度控制在80-105℃。脫出來的水分用于硫醇回收工序。