1.一種高收率頭孢洛林酯的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)在溶解罐中加入適量的注射用水和冰醋酸,攪拌均勻,過濾,轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐,加入適量的頭孢洛林酯(fikg.1),充分?jǐn)嚢?,制成含有一定濃度的頭孢洛林酯的混懸溶液,待用;
(2)在溶解罐中加入適量的注射用水和冰醋酸,攪拌均勻,加入頭孢洛林粗品(fikg.2),攪拌溶解,過濾,得結(jié)晶料液待用;
(3)將步驟(2)配制好的結(jié)晶料液滴入步驟(1)制備的懸浮溶液中,滴加完畢后,攪拌養(yǎng)晶1-2h;
(4)過濾,濾餅依次用注射用水和醋酸的混合液、丙酮洗滌,真空干燥,得到頭孢洛林酯(fikg.1)。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)和步驟(2)結(jié)晶體系中注射用水與冰醋酸的體積比為1:0.25~4,優(yōu)選為1:0.25~2,進(jìn)一步優(yōu)選為1:1。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)所配置的頭孢洛林酯的懸浮溶液的質(zhì)量體積濃度為3%~10%。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)所配置的頭孢洛林粗品結(jié)晶料液的質(zhì)量體積濃度為3%~10%。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)懸浮溶液的制備和步驟(2)結(jié)晶料液的制備溫度均為10~40℃,優(yōu)選為20~30℃。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中結(jié)晶料液與懸浮溶液的體積比例為10-20:1,優(yōu)選為10:1。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)注射用水和醋酸的混合液中注射用水與冰醋酸的體積比為1:0.25~4,優(yōu)選為1:0.25~2,進(jìn)一步優(yōu)選為1:1。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)向溶解罐中注入注射用水18ml,冰醋酸18ml,攪拌均勻,過濾,轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐,加入3g頭孢洛林酯(fikg.1),溫度20-30℃,充分?jǐn)嚢?,制成頭孢洛林酯的混懸溶液,待用;
(2)向溶解罐中注入注射用水180ml,冰醋酸180ml,攪拌均勻,加入30g頭孢洛林粗品(fikg.2),溫度20-30℃,攪拌溶解,過濾,得結(jié)晶料液待用;
(3)將步驟(2)配制好的結(jié)晶料液滴入步驟(1)的懸浮溶液中,滴加完畢后,攪拌養(yǎng)晶1h;
(4)過濾,濾餅依次用注射用水和醋酸的混合液洗1次、丙酮洗滌1次,真空干燥,得到頭孢洛林酯(fikg.1)。