1.一種制備支鏈氨基酸的工藝,其特征在于,所述工藝包括如下步驟:
步驟一、原料預(yù)處理;
步驟二、支鏈氨基酸粗品制備;
步驟三、有機(jī)-無機(jī)復(fù)合膜提純;
步驟四、低溫濃縮結(jié)晶;
步驟五、低溫真空微波干燥;
步驟六、粉碎;
步驟七、紅外-微波干燥;
步驟八、包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備支鏈氨基酸的工藝,其特征在于,所述原料預(yù)處理具體步驟為:
步驟1)、支鏈氨基酸發(fā)酵液的制備;
步驟2)、離子交換樹脂的準(zhǔn)備;
步驟3)、微濾膜、超濾膜和反滲透膜過濾器的制備;
步驟4)、有機(jī)-無機(jī)復(fù)合膜的制備。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備支鏈氨基酸的工藝,其特征在于,所述支鏈氨基酸粗品制備具體包括如下步驟:
步驟5)、將步驟1)中制備的支鏈氨基酸發(fā)酵液,先經(jīng)過質(zhì)量濃度為2-3%的活硅藻土和質(zhì)量濃度為1-2%活性炭組合過濾器,脫色,再經(jīng)過離子交換樹脂過濾除去大顆粒雜質(zhì),得到脫色液;將脫色液加入到過量工業(yè)鹽酸中,70℃溶解,冷卻到25℃,過濾得到一次鹽,過濾后的一次鹽酸鹽母液做為二次鹽的套用鹽酸,其中,支鏈氨酸粗品與工業(yè)鹽酸的質(zhì)量體積比為(1.0~1.8)g:(3~5)mL;按照一次鹽制備所加入的脫色液的50%加入量加入到一次鹽分離的過量鹽酸母液中,80℃溶解,冷卻到25℃,過濾得到二次鹽溶液;
步驟6)、將步驟5)中得到的二次鹽溶液,再經(jīng)過微濾膜過濾、超濾膜過濾和反滲透膜過濾的錯(cuò)流組合系統(tǒng)過濾,得到微濾透析液和菌體蛋白;微濾透析液在無機(jī)酸溶液中加熱到40-60℃溶解,降溫后離心制得支鏈氨基酸無機(jī)酸鹽及其母液;在獲得的母液中加入質(zhì)量濃度為0.5-1%的氯化鈣和1-1.5%的磷酸二氫鈉,氯化鈣和磷酸二氫鈉的摩爾比為5:2,用30%的氨水調(diào)pH至7.0,攪拌30分鐘,離心去除沉淀,再經(jīng)過電滲析除鹽;得到支鏈氨基酸粗品,再將支鏈氨基酸粗品添加8倍重量的水,用30%NaOH溶液調(diào)解pH至9.5-10.0,直至分支鏈氨基酸粗品完全溶解,攪拌20分鐘,出現(xiàn)絮狀蛋白沉淀后,過濾,獲得上清液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備支鏈氨基酸的工藝,其特征在于:所述活性炭為藥用粉狀活性炭;所述的離子交換樹脂為H型和Na型的WA-2強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂、732強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂;所述組合過濾器過濾的溫度為40-45℃,攪拌脫色時(shí)間為40-50分鐘;
所述微濾膜過濾,是指將脫色液通過微濾膜,得到發(fā)酵液的微濾透析液和菌體蛋白;所述微濾膜過濾采用無機(jī)非金屬膜,微濾膜孔徑為10-20nm,截留分子量為1萬-20萬MWCO,pH范圍為6-8,操作溫度為50-60℃,工作壓力:進(jìn)壓為2-9bar,出壓為1-8bar,壓力差為2.5-7.5bar;過濾過程中使用超聲波振動(dòng);超聲功率為500W,超聲時(shí)間為5min;分多次利用去離子水頂洗,直至脫色液中分支鏈氨基酸含量低于1.0g/L后停止,得到除去菌體的分支鏈氨基酸微濾液以及菌體蛋白;
所述超濾膜過濾:將經(jīng)過微濾膜得到的微濾透析液通過超濾膜過濾器,得到超濾透析液和濃縮液,超濾膜過濾溫度:15-25℃,操作壓力為0.4-2.0MPa;壓力差為0.5MPa,所述超濾膜為截留分子量10萬-20萬的超濾膜,孔徑5-100nm;
所述反滲透膜過濾:將超濾透析液通過反滲透膜,得到反滲透濃縮液和純凈水,純凈水直接回用于生產(chǎn),反滲透膜過濾溫度:20-60℃,工作壓力:進(jìn)壓為10-50bar,出壓為11-48bar,壓力差為12-50bar,得到反滲透濃縮液;
將反滲透濃縮液通過離子交換膜和特種電滲析膜的組合系統(tǒng)進(jìn)行電滲析除鹽:滲透濃縮液電導(dǎo)率10000~30000μS/cm,調(diào)整至等電點(diǎn)pH 7.0,過電滲析電驅(qū)動(dòng)膜料液膜分離器裝置,操作溫度為40-50℃,濃室加水量2-5倍濃縮液體積,淡室電導(dǎo)率與濃室保持電導(dǎo)率小于10倍;經(jīng)電滲析電驅(qū)動(dòng)膜處理后所得除鹽清液的電導(dǎo)率為2000μS/cm以下,損失率在2%以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備支鏈氨基酸的工藝,其特征在于,所述有機(jī)-無機(jī)復(fù)合膜提純具體包括如下步驟:
步驟7)、將步驟6)中所得到的上清液,加水溶解得支鏈氨基酸鹽酸鹽的濃度為3~7%的溶液,泵入有機(jī)-無機(jī)復(fù)合膜過濾器,有機(jī)-無機(jī)復(fù)合膜的截留分子量為100-3000,操作溫度為35℃,操作壓力差為0.2MPa,得到支鏈氨基酸過濾液;透析水量以體積百分比占除鹽清液進(jìn)料體積的40-50%;使用超聲波振動(dòng);超聲功率為500W,超聲時(shí)間為5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備支鏈氨基酸的工藝,其特征在于,所述步驟四低溫濃縮結(jié)晶具體包括以下步驟:
步驟8)、將步驟7)中最終得到的支鏈氨基酸過濾液,通過真空濃縮至支鏈氨基酸含量為50-60wt%,然后降至室溫,離心得到支鏈氨基酸產(chǎn)品。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備支鏈氨基酸的工藝,其特征在于,所述步驟五低溫真空微波干燥包括如下步驟:
步驟9)、將步驟8)得到的支鏈氨基酸產(chǎn)品置于真空微波干燥器中進(jìn)行干燥,干燥溫度為5℃-10℃,干燥時(shí)間為10-20min,真空度控制在5.0~10kPa,微波功率是200-400W,得到支鏈氨基酸晶體。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備支鏈氨基酸的工藝,其特征在于,所述步驟六粉碎包括如下步驟:
步驟10)、將步驟9)真空干燥后的支鏈氨基酸晶體,通過超聲波連續(xù)流細(xì)胞破碎機(jī),超聲頻率15-40KHz,功率1000-3000W,懸浮液每小時(shí)流量為15Kg,得到的破碎后的支鏈氨基酸晶體細(xì)粉,在干燥腔內(nèi)進(jìn)行熱風(fēng)-紅外-微波干燥,熱風(fēng)溫度20-30℃,遠(yuǎn)紅外輻射強(qiáng)度0.10~0.25W/cm2,微波加熱第一階段功率為200~300W,第二階段功率為300~400W,第三階段功率為200~300W,傳送帶速度1-2m/min,循環(huán)5-8次;干燥至含水率小于5%,得到支鏈氨基酸晶體干粉。
9.一種權(quán)利要求1所述的制備支鏈氨基酸的工藝的應(yīng)用,其特征在于, 將所述支鏈氨基酸制備成組合物使用,所述組合物的原料組份及重量百配比為:支鏈氨基酸干粉60-100份,卵磷脂1-5份,檸檬酸30-45份,碳酸氫鈉5-10份,麥芽糖15-20份、山梨糖醇10-15份、抗性糊精10-15份、乙?;前匪徕?-8份,滑石粉1-2份、葵花籽磷脂4-6份、紫蘇籽油5-8份、木糖醇3-6份、葉酸2-5份、維生素C 1-5份。