技術總結
本發(fā)明涉及合成(Z)?2?疊氮?3?(p?甲氧基苯基)丙烯酸乙酯,將鈉絲69.3mmol加入到含有120?160ml無水乙醇的500mL圓底燒瓶中,在磁力攪拌器上攪拌,使溶解完全;準確稱取對甲氧基苯甲醛40mmol和烯基疊氮乙酸乙酯120mmol于100mL錐形瓶中,并加入80?120mL無水乙醇,使之混合均勻后加入到恒壓滴液漏斗中;在?25℃下攪拌,氮氣保護下,將對甲基苯甲醛和烯基疊氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇鈉溶液中;滴加完成后,將反應體系升溫至?10℃,氮氣保護下反應8?16h;反應完全后,用飽和氯化銨溶液40ml淬滅反應;向體系中加入水,用乙酸乙酯萃取3×10mL,再用飽和氯化鈉50mL溶液洗滌有機相,然后向有機相中加入無水硫酸鎂除水干燥,最后減壓蒸餾除去溶劑,得到油狀產物疊氮?3?(p?甲氧基苯基)丙烯酸乙酯。
技術研發(fā)人員:劉亭亭
受保護的技術使用者:煙臺史密得機電設備制造有限公司
文檔號碼:201611023706
技術研發(fā)日:2016.11.17
技術公布日:2017.05.31