本發(fā)明涉及植物油提取工藝領(lǐng)域，具體而言，涉及一種云南松松籽油的制備工藝。

背景技術(shù)：

申請(qǐng)?zhí)枮閆L01108577.0的中國(guó)專利提供了一種云南松籽提取物及其制備方法和應(yīng)用，該提取物的制備方法采用物理壓榨法，將松籽原料篩選后，經(jīng)傳統(tǒng)榨油機(jī)電加熱到所需的較高溫度后，擠壓原料榨取毛油，再用離心機(jī)設(shè)備將毛油中大部分的雜質(zhì)和膠質(zhì)分離后去除，然后用精煉機(jī)進(jìn)行精煉，使之脫酸脫水純化，最后用傳統(tǒng)自然過(guò)濾設(shè)備過(guò)濾掉微細(xì)雜質(zhì)后得到松籽精油。

采用這種物理壓榨法制備云南松松籽油的缺點(diǎn)是：一、提取率不高。成品精油提取率僅為松籽原料重量的10%以下，而云南松松籽中含油率一般為24%-30%，所以一般仍有60%以上的油料沒有被完全榨取而留在油渣中被廢棄。二、制作過(guò)程繁瑣。根據(jù)該種松籽油的含膠質(zhì)過(guò)多，雜質(zhì)不易分離的特性，需要經(jīng)過(guò)繁瑣的去雜質(zhì)、精煉和過(guò)濾等工序才能得到成品精油。三、品質(zhì)難以控制。由于該松籽油中活性成份γ-亞麻酸對(duì)溫度、濕度、光源等有特殊要求，極易轉(zhuǎn)化、酸化和氧化，而傳統(tǒng)物理壓榨法在生產(chǎn)的各個(gè)環(huán)節(jié)都于光照下進(jìn)行，壓榨和精煉環(huán)節(jié)需要反復(fù)加溫加熱至70-120℃，用離心機(jī)物理脫膠和分離雜質(zhì)、溶劑除酸等工序也都無(wú)法避免松籽油中活性成份γ-亞麻酸會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)化而不斷喪失掉，所以這種工藝更難在品質(zhì)上進(jìn)行控制，人為因素和損耗都較大。因此，亟需提供一種高效的云南松松籽油的制備工藝。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種新的云南松松籽油的制備工藝，該工藝采用超臨界二氧化碳法萃取云南松松籽油，采用該方法回收的松籽油中雜質(zhì)含量微小，除仍含有少許的膠質(zhì)外，油品品質(zhì)清亮，從而大大降低了后續(xù)的精煉難度。再采用膜分離法提純?cè)颇纤勺延?，?jiǎn)化了工序，出油率可達(dá)到20%以上，品質(zhì)得到了控制，人為因素和損耗大大減少，極大的保存了油中的活性成分。

本發(fā)明的技術(shù)方案通過(guò)下述方式實(shí)現(xiàn)：一種云南松松籽油的制備工藝，其包括以下步驟：

1）、以云南松松籽為原料進(jìn)行濕度測(cè)試，控制云南松松籽的水分含量范圍在15%以下，然后進(jìn)行風(fēng)選，除去空殼體和雜質(zhì)，再用木料粉碎機(jī)粉碎至15-25目；

2）、采用食品級(jí)二氧化碳為介質(zhì)，在溫度為30.0-40.0℃、壓力為35.0-45.0MPa的條件下采用超臨界二氧化碳萃取設(shè)備對(duì)處理后的云南松松籽進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為100-120min；

3）、收集松籽油，根據(jù)國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)水分含量、酸值和過(guò)氧化值，若不符合國(guó)標(biāo)則需要進(jìn)行脫酸和脫水處理；

4）、將符合指標(biāo)的松籽油在溫度為40.0-50.0℃，壓力為200.0-500.0Kpa的條件下在孔徑為0.01微米的PVC超濾膜膜分離設(shè)備上進(jìn)行提純，控制松籽油的流量為0.3-0.5m3/h，提純后得到松籽精油。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟1）中的濕度測(cè)試采用水分測(cè)試儀插入松籽原料中進(jìn)行測(cè)試。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟3）中脫酸處理采用分析純硅酸納(AR)溶劑混合脫酸，脫水處理采用真空脫水。

進(jìn)一步地，所述步驟3）中的國(guó)標(biāo)為水分含量指標(biāo)≤ 0.2%、酸值指標(biāo)≤ 3 mg/g和過(guò)氧化值指標(biāo)≤ 0.25 g/100g。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟1）中云南松松籽水分含量控制在10%最佳，粉碎至20目最佳。

有益效果：

1、松籽油提取率大大提高，原有技術(shù)的提取率僅為10%左右，而本發(fā)明提取率一般都可可以達(dá)到20%以上，從而顯著提高了原料的利用率。

2、本發(fā)明在采用超臨界二氧化碳萃取設(shè)備萃取階段，完全是在密封的真空狀態(tài)下的壓力釜中進(jìn)行，且萃取溫度30-40℃大大低于原有物理壓榨法中榨油機(jī)的榨取溫度90-120℃，有效降低了溫度、濕度和光源因素對(duì)松籽油中的活性成分γ-亞麻酸的影響。

3、超臨界二氧化碳萃取該松籽油，相對(duì)原有技術(shù)，操作風(fēng)險(xiǎn)低，能源消耗小，勞動(dòng)生產(chǎn)率高，萃取后的油品雜質(zhì)少，真空生產(chǎn)環(huán)境下酸值和過(guò)氧化值等理化指標(biāo)和水分的控制也大大好于原有技術(shù)，從而極大地降低了后續(xù)精煉過(guò)程的難度和脫酸脫水對(duì)松籽油產(chǎn)量的影響，減少了損耗，降低了成本。

3、后續(xù)精煉環(huán)節(jié)，通過(guò)膜分離設(shè)備對(duì)松籽油進(jìn)行提純，與原有的精煉技術(shù)相比，大大簡(jiǎn)化了工作程序。原有毛油需要先用離心設(shè)備去除雜質(zhì)，抽檢化驗(yàn)理化指標(biāo)超標(biāo)后，還需再用精煉機(jī)脫酸脫水等，最后用自然過(guò)濾設(shè)備進(jìn)行過(guò)濾，現(xiàn)在整體的過(guò)濾提純環(huán)節(jié)都被膜分離設(shè)備解決。

4、與原有技術(shù)相比，精煉環(huán)節(jié)中，用膜分離設(shè)備過(guò)濾云南松松籽油，通過(guò)PVC超濾膜分離雜質(zhì)和膠質(zhì)，均在40-50℃的真空狀態(tài)下進(jìn)行，大大降低了過(guò)濾中松籽油的損耗和外界環(huán)境對(duì)油中活性成份的影響。

5、本發(fā)明在制備云南松松籽油過(guò)程中，至始至終無(wú)任何有害化學(xué)物質(zhì)殘留，采用的二氧化碳也為食品級(jí)，膜分離技術(shù)亦為純物理過(guò)程，其各方面都比原有提取技術(shù)更具優(yōu)勢(shì)。

具體實(shí)施方式

為進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的技術(shù)方案進(jìn)行公開，下面對(duì)這種云南松松籽的制備工藝進(jìn)行清楚完整的說(shuō)明。

本發(fā)明提供一種云南松松籽油的制備工藝，其包括以下步驟：

一、以當(dāng)年產(chǎn)云南松松籽為原料進(jìn)行濕度測(cè)試，優(yōu)選采用水分測(cè)試儀插入松籽原料中進(jìn)行濕度測(cè)試，控制云南松松籽濕度范圍在15%以下，優(yōu)選以10%為最佳，然后進(jìn)行風(fēng)選，除去殼體和細(xì)石、雜塵等雜質(zhì)，再用木料粉碎機(jī)粉碎至15-25目，優(yōu)選粉碎至20目最佳。 二、采用食品級(jí)二氧化碳為溶劑，在溫度為30.0-40.0℃、萃取壓力為35.0-45.0MPa的條件下采用超臨界二氧化碳萃取設(shè)備對(duì)處理后的云南松松籽進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為100-120min；三、收集松籽油，根據(jù)國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)水分含量、酸值和過(guò)氧化值等理化指標(biāo)，主要檢驗(yàn)水分含量、酸值和過(guò)氧化值，其中國(guó)標(biāo)為水分含量指標(biāo)≤ 0.2%、酸值指標(biāo)≤ 3 mg/g和過(guò)氧化值指標(biāo)≤ 0.25 g/100g；若水分含量、酸值和過(guò)氧化值超過(guò)國(guó)標(biāo)則進(jìn)行脫酸和脫水處理，脫酸處理優(yōu)選采用分析純硅酸納（AR）溶劑混合脫酸，脫水處理優(yōu)選采用真空脫水。四、將符合指標(biāo)的松籽油在溫度為40.0-50.0℃和壓力為200.0-500.0Kpa的條件下在孔徑為0.01微米的PVC超濾膜膜分離設(shè)備上進(jìn)行提純，控制松籽油的流量為0.3-0.5m3/h，提純后得到松籽精油。

經(jīng)測(cè)試，在萃取溫度為30-40℃、萃取壓力為35-45MPa的條件下采用超臨界二氧化碳萃取設(shè)備對(duì)云南松松籽萃取100-120min，松籽油綜合提取率可達(dá)到20%以上。采用孔徑為0.01微米的PVC超濾膜在溫度為40.0-50.0℃和壓力為200.0-500.0Kpa的條件下利用膜分離設(shè)備進(jìn)行提純，脫膠截留率可以達(dá)到90-95%，這樣最終得到云南松松籽精油成品。

以上所揭露的僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，當(dāng)然不能以此來(lái)限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，因此基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。