本發(fā)明涉及一種丁辛醇生產(chǎn)裝置生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的丁醛的深加工利用裝置及方法，更具體的說，是涉及一種丁醛氧化制備丁酸的裝置及方法。

背景技術(shù)：

正丁酸是一種重要的合成香料及其它精細化工產(chǎn)品的原材料，主要用于正丁酸酯類和正丁酸纖維素的合成。正丁酸酯類在香精、食品添加劑、醫(yī)藥等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。合成正丁酸的方法主要有三種：正丁醇氧化法、農(nóng)副產(chǎn)品發(fā)酵法和正丁醛氧化法。農(nóng)副產(chǎn)品發(fā)酵法因產(chǎn)品得率低，后處理量大已被合成法取代。從正丁醇出發(fā)的氧化法，其中間產(chǎn)物也為丁醛，隨著丙烯羰基化技術(shù)的發(fā)展，直接利用丁醛氧化生產(chǎn)正丁酸具有工藝路線簡單、生產(chǎn)控制方便、原料單一、產(chǎn)品收率高等優(yōu)點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種工藝路線簡單、生產(chǎn)控制方便、產(chǎn)品收率高的丁醛氧化制備丁酸的裝置及方法。

本發(fā)明的目的可通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。

一種丁醛氧化制備丁酸的裝置，包括連接有氧氣輸入管線和丁醛原料輸入管線的第一反應(yīng)器，所述第一反應(yīng)器通過催化劑輸入管線連接有催化劑配制罐，所述第一反應(yīng)器頂部連接有與其形成循環(huán)回路的第一冷卻水換熱器，所述第一反應(yīng)器底部連接有與其形成循環(huán)回路的第二冷卻水換熱器，所述第二冷卻水換熱器還連接有與氧氣輸入管線相連通的第二反應(yīng)器，所述第二反應(yīng)器頂部連接有與其形成循環(huán)回路的第三冷卻水換熱器，所述第三冷卻水換熱器和第一冷卻水換熱器均連接有尾氣吸收塔，所述第二反應(yīng)器底部串連有第一外送泵和與第二反應(yīng)器連通的第四冷卻水換熱器，所述第一外送泵輸出端還連接有第一丁酸精餾塔；

所述第一丁酸精餾塔頂部串連有第五冷卻水換熱器、第一受液槽、第二外循環(huán)泵，所述第二外循環(huán)泵輸出端連接有丁醛原料輸入管線和第一丁酸精餾塔，所述第一丁酸精餾塔底部通過第三外送泵連接第二丁酸精餾塔；

所述第二丁酸精餾塔頂部依次串連有第六冷卻水換熱器、第二受液槽、回流泵，所述回流泵輸出端連接有正丁酸輸出管線和第二丁酸精餾塔，所述第二丁酸精餾塔底部連接有第二外送泵，所述第二外送泵輸出端連接有塔底重組分輸出管線和催化劑輸入管線。

所述催化劑配制罐連接有正丁酸輸入管線和醋酸錳輸入管線。

所述第一受液槽底部連接有機廢水輸出管線。

所述第一丁酸精餾塔底部連接有與其形成循環(huán)回路的低壓蒸汽加熱器；

所述第二丁酸精餾塔底部連接有與其形成循環(huán)回路的中壓蒸汽加熱器；

所述催化劑輸入管線設(shè)置有催化劑泵；所述第二冷卻水換熱器輸入端設(shè)置有第一外循環(huán)泵。

本發(fā)明的目的可通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。

一種丁醛氧化制備丁酸的方法，包括以下步驟：

步驟一，將來自丁醛原料罐中的丁醛和第一丁酸精餾塔塔頂未氧化的丁醛輸送至第一反應(yīng)器，在催化劑作用下與氧氣進行氧化反應(yīng)，塔頂?shù)玫降幕旌蠚庀辔锪辖?jīng)第一冷卻水換熱器冷卻后，冷凝液回流至第一反應(yīng)器，不凝廢氣進入尾氣吸收塔進行吸收后，排空；塔釜得到的混合液相物料經(jīng)第二冷卻水換熱器冷卻后，一部分回流至第一反應(yīng)器，另一部分進入第二反應(yīng)器；

步驟二，進入第二反應(yīng)器的混合液相物料與氧氣繼續(xù)進行氧化反應(yīng)；塔頂?shù)玫降幕旌蠚庀辔锪辖?jīng)第三冷卻水換熱器冷卻后，冷凝液回流至第二反應(yīng)器，不凝廢氣進入尾氣吸收塔進行吸收后，排空；塔釜得到的粗丁酸混合液經(jīng)第一外送泵泵出分為兩部分，一部分經(jīng)第四冷卻水換熱器降溫后回流至第二反應(yīng)器，另一部分進入第一丁酸精餾塔；

步驟三，進入第一丁酸精餾塔內(nèi)的粗丁酸混合液經(jīng)低壓蒸汽加熱器加熱蒸發(fā)，塔頂采出的未氧化的丁醛和水蒸汽經(jīng)第五冷卻水換熱器冷凝進入第一受液槽進行沉降分離，其中未氧化的丁醛通過第二外循環(huán)泵一部分送至第一反應(yīng)器，另一部分回流至第一丁酸精餾塔,有機廢水通過輸出管線輸送收集；塔釜采出的丁酸混合液經(jīng)第三外送泵泵入第二丁酸精餾塔；

步驟四，進入第二丁酸精餾塔內(nèi)的丁酸混合液經(jīng)中壓蒸汽加熱器加熱蒸發(fā)，第二丁酸精餾塔頂部采出的正丁酸經(jīng)第六冷卻水換熱器冷卻后，一部分回流至第二丁酸精餾塔，另一部分送至成品罐區(qū)；塔釜采出的催化劑母液和丁醛原料中的重組分，一部分回流至第一反應(yīng)器，另一部分輸送至重組分罐區(qū)。

所述步驟一中催化劑由醋酸錳和正丁酸按1:4的比例配置而成。

所述步驟一中第一反應(yīng)器反應(yīng)溫度控制在55～60℃，反應(yīng)壓力控制在0.45～0.5MPa；

所述步驟二中第二反應(yīng)器反應(yīng)溫度控制在55～60℃，反應(yīng)壓力控制在0.35～0.4MPa；

所述步驟三中第一丁酸精餾塔塔頂溫度控制在86～89℃，塔釜溫度控制在102℃-104℃，塔內(nèi)壓力控制在0.3～0.35MPa；

所述步驟四中第二丁酸精餾塔塔頂溫度控制在118～120℃，塔釜溫度控制在183～185℃，塔內(nèi)壓力控制在0.085～0.09MPa。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案所帶來的有益效果是：

本發(fā)明是以丁醛為原料通過氧氣氧化反應(yīng)制成，反應(yīng)過程屬于連續(xù)操作，生產(chǎn)過程采用相均催化劑，反應(yīng)后催化劑循環(huán)使用，氧化反應(yīng)后的粗丁酸通過精餾系統(tǒng)制得丁酸產(chǎn)品；本發(fā)明具有工藝路線簡單、生產(chǎn)控制方便、利用丁醛直接氧化，通過精餾技術(shù)脫出未氧化的丁醛和丁醛原料帶來的重組分，與生物發(fā)酵法相比提高了產(chǎn)品的純度，丁醛氧化過程中，未被氧化的丁醛通過回流泵打回反應(yīng)器內(nèi)再次氧化，提高了產(chǎn)品收率。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖標記:1丁醛原料輸入管線；2氧氣輸入管線；3第一反應(yīng)器；4催化劑輸入管線；5催化劑泵；6催化劑配制罐；7正丁酸輸入管線；8醋酸錳輸入管線；9第一冷卻水換熱器；10第一外循環(huán)泵；11第二冷卻水換熱器；12第二反應(yīng)器；13第三冷卻水換熱器；14第四冷卻水換熱器；15第一外送泵；16尾氣吸收塔；17第一丁酸精餾塔；18第五冷卻水換熱器；19第一受液槽；20第二外循環(huán)泵；21有機廢水輸出管線；22低壓蒸汽加熱器；23第三外送泵；24第二丁酸精餾塔；25第六冷卻水換熱器；26第二受液槽；27回流泵；28正丁酸輸出管線；29中壓蒸汽加熱器；30第二外送泵；31塔底重組分輸出管線。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的描述。

如圖1所示，本發(fā)明的一種丁醛氧化制備丁酸的裝置，包括連接有氧氣輸入管線2和丁醛原料輸入管線1的第一反應(yīng)器3，所述第一反應(yīng)器3通過催化劑輸入管線4連接有催化劑配制罐6，所述催化劑配制罐6連接有正丁酸輸入管線7和醋酸錳輸入管線8，所述催化劑輸入管線4設(shè)置有催化劑泵5。所述第一反應(yīng)器3頂部連接有與其形成循環(huán)回路的第一冷卻水換熱器9，所述第一反應(yīng)器3底部連接有與其形成循環(huán)回路的第二冷卻水換熱器11，所述第二冷卻水換熱器11輸入端設(shè)置有第一外循環(huán)泵10，所述第二冷卻水換熱器11輸出端還連接有第二反應(yīng)器12。所述第二反應(yīng)器12與氧氣輸入管線2相連通，所述第二反應(yīng)器12頂部連接有與其形成循環(huán)回路的第三冷卻水換熱器13，所述第三冷卻水換熱器13和第一冷卻水換熱器9均連接有尾氣吸收塔16。所述第二反應(yīng)器12底部串連有第一外送泵15和第四冷卻水換熱器14，所述第四冷卻水換熱器14的輸出端與第二反應(yīng)器12相連通形成循環(huán)回路。

所述第一外送泵15輸出端連接有第一丁酸精餾塔17，所述第一丁酸精餾塔17頂部串連有第五冷卻水換熱器18、第一受液槽19和第二外循環(huán)泵20，所述第一受液槽19底部連接有機廢水輸出管線21，所述第二外循環(huán)泵20輸出端分別與第一丁酸精餾塔17和丁醛原料輸入管線1相連通。所述第一丁酸精餾塔17底部連接有與其形成循環(huán)回路的低壓蒸汽加熱器22，所述第一丁酸精餾塔17底部還連接有第三外送泵23，所述第三外送泵23輸出端連接第二丁酸精餾塔24。所述第二丁酸精餾塔24頂部依次串連有第六冷卻水換熱器25、第二受液槽26和回流泵27，所述回流泵27輸出端分別連接第二丁酸精餾塔24和正丁酸輸出管線28。所述第二丁酸精餾塔24底部連接有與其形成循環(huán)回路的中壓蒸汽加熱器29，所述第二丁酸精餾塔24底部還連接有第二外送泵30，所述第二外送泵30輸出端與催化劑輸入管線4相連通，且所述第二外送泵30輸出端還連接有塔底重組分輸出管線31。

基于上述裝置的丁醛氧化制備丁酸的方法：

步驟一，將來自丁醛原料罐中的丁醛和第一丁酸精餾塔17塔頂采出的未氧化的丁醛輸送至第一反應(yīng)器3，在催化劑作用下，與來自空分站經(jīng)減壓后壓力為0.55MPa的氧氣進行氧化反應(yīng)，丁醛氧化過程中放出熱量，塔頂?shù)玫降幕旌蠚庀辔锪辖?jīng)第一冷卻水換熱器9冷卻后，冷凝液回流至第一反應(yīng)器3，不凝廢氣進入尾氣吸收塔16進行吸收后，排空；塔釜得到的混合液相物料經(jīng)第二冷卻水換熱器11冷卻后，一部分后回流至第一反應(yīng)器3，給第一反應(yīng)器3內(nèi)的物料進行降溫，保證第一反應(yīng)器3內(nèi)物料反應(yīng)溫度為55～60℃，壓力控制在0.45～0.5Mpa，另一部分進入第二反應(yīng)器12。

所述催化劑的配置：將醋酸錳和正丁酸按1:4的比例加入催化劑配制罐6中，溫度控制在30～40℃，經(jīng)攪拌器混合使之完全溶解均勻。

步驟二，進入第二反應(yīng)器12的混合液相物料與來自空分站經(jīng)減壓后壓力為0.55MPa的氧氣繼續(xù)進行氧化反應(yīng)；塔頂部的混合氣相物料經(jīng)第三冷卻水換熱器13冷卻后，冷凝液回流至第二反應(yīng)器12，不凝廢氣進入尾氣吸收塔16進行吸收后，排空；塔釜中含催化劑母液的粗丁酸混合液經(jīng)第一外送泵15泵出分為兩部分，一部分經(jīng)第四冷卻水換熱器14降溫后回流至第二反應(yīng)器12，保證第二反應(yīng)器12內(nèi)物料反應(yīng)溫度為55～60℃，壓力為0.35～0.4Mpa，另一部分進入第一丁酸精餾塔17。

步驟三，進入第一丁酸精餾塔17內(nèi)的粗丁酸混合液經(jīng)低壓蒸汽加熱器22加熱蒸發(fā)，實現(xiàn)第一丁酸精餾塔17塔頂溫度為86～89℃，塔底溫度為102℃-104℃，壓力控制在0.3～0.35MPa；塔頂采出的未氧化的丁醛和水蒸汽經(jīng)第五冷卻水換熱器18冷凝至35℃～40℃，進入第一受液槽19進行沉降分離，其中未氧化的丁醛通過第二外循環(huán)泵20一部分送至第一反應(yīng)器3，另一部分回流至第一丁酸精餾塔17,有機廢水通過輸出管線21輸送收集；塔釜采出的丁酸混合液經(jīng)第三外送泵23泵入第二丁酸精餾塔24。

步驟四，進入第二丁酸精餾塔24內(nèi)的丁酸混合液經(jīng)中壓蒸汽加熱器29加熱蒸發(fā)，使塔頂溫度控制在168.5～172℃，塔釜溫度控制在183～185℃，液位為50％，塔內(nèi)壓力控制在0.085～0.09Mpa。第二丁酸精餾塔24頂部采出的正丁酸，經(jīng)第六冷卻水換熱器25冷卻至35℃～40℃，進入第二受液槽26后，經(jīng)回流泵27分為兩部分，一部分回流至第二丁酸精餾塔24，防止催化劑母液等重組分上升，保證采出的正丁酸純度達到99.5％以上，另一部分進行正丁酸的采出，送至成品罐區(qū)，后續(xù)可進行合格品與不合格品檢驗分類。所述第二丁酸精餾塔24內(nèi)的催化劑母液、丁醛原料帶來的重組分等自其底部排出，經(jīng)第二外送泵30分為兩部分，一部分輸送至催化劑輸入管線4，回流至第一反應(yīng)器3，另一部分輸送至重組分罐區(qū)，進行收集。

實施例一：

基于上述裝置的丁醛氧化制備丁酸的方法：

步驟一，將來自丁醛原料罐中的丁醛和第一丁酸精餾塔17塔頂采出的未氧化的丁醛輸送至第一反應(yīng)器3，在催化劑作用下，與來自空分站經(jīng)減壓后壓力為0.55MPa的氧氣進行氧化反應(yīng)，丁醛氧化過程中放出熱量，塔頂?shù)玫降幕旌蠚庀辔锪辖?jīng)第一冷卻水換熱器9冷卻后，冷凝液回流至第一反應(yīng)器3，不凝廢氣進入尾氣吸收塔16進行吸收后，排空；塔釜得到的混合液相物料經(jīng)第二冷卻水換熱器11冷卻后，一部分后回流至第一反應(yīng)器3，給第一反應(yīng)器3內(nèi)的物料進行降溫，保證第一反應(yīng)器3內(nèi)物料反應(yīng)溫度為55℃，壓力控制在0.45Mpa，另一部分進入第二反應(yīng)器12。

所述催化劑的配置：將醋酸錳和正丁酸按1:4的比例加入催化劑配制罐6中，溫度控制在30℃，經(jīng)攪拌器混合使之完全溶解均勻。

步驟二，進入第二反應(yīng)器12的混合液相物料與來自空分站經(jīng)減壓后壓力為0.55MPa的氧氣繼續(xù)進行氧化反應(yīng)；塔頂部的混合氣相物料經(jīng)第三冷卻水換熱器13冷卻后，冷凝液回流至第二反應(yīng)器12，不凝廢氣進入尾氣吸收塔16進行吸收后，排空；塔釜中含催化劑母液的粗丁酸混合液經(jīng)第一外送泵15泵出分為兩部分，一部分經(jīng)第四冷卻水換熱器14降溫后回流至第二反應(yīng)器12，保證第二反應(yīng)器12內(nèi)物料反應(yīng)溫度為55℃，壓力為0.35Mpa，另一部分進入第一丁酸精餾塔17。

步驟三，進入第一丁酸精餾塔17內(nèi)的粗丁酸混合液經(jīng)低壓蒸汽加熱器22加熱蒸發(fā)，實現(xiàn)第一丁酸精餾塔17塔頂溫度為86℃，塔底溫度為102℃，壓力控制在0.3MPa；塔頂采出的未氧化的丁醛和水蒸汽經(jīng)第五冷卻水換熱器18冷凝至35℃，進入第一受液槽19進行沉降分離，其中未氧化的丁醛通過第二外循環(huán)泵20一部分送至第一反應(yīng)器3，另一部分回流至第一丁酸精餾塔17,有機廢水通過輸出管線21輸送收集；塔釜采出的丁酸混合液經(jīng)第三外送泵23泵入第二丁酸精餾塔24。

步驟四，進入第二丁酸精餾塔24內(nèi)的丁酸混合液經(jīng)中壓蒸汽加熱器29加熱蒸發(fā)，使塔頂溫度控制在168.5℃，塔釜溫度控制在183℃，液位為50％，塔內(nèi)壓力控制在0.085Mpa。第二丁酸精餾塔24頂部采出的正丁酸，經(jīng)第六冷卻水換熱器25冷卻至35℃，進入第二受液槽26后，經(jīng)回流泵27分為兩部分，一部分回流至第二丁酸精餾塔24，防止催化劑母液等重組分上升，保證采出的正丁酸純度達到99.5％以上，另一部分進行正丁酸的采出，送至成品罐區(qū)，后續(xù)可進行合格品與不合格品檢驗分類。所述第二丁酸精餾塔24內(nèi)的催化劑母液、丁醛原料帶來的重組分等自其底部排出，經(jīng)第二外送泵30分為兩部分，一部分輸送至催化劑輸入管線4，回流至第一反應(yīng)器3，另一部分輸送至重組分罐區(qū)，進行收集。

采用本方法生產(chǎn)出的正丁酸純度達到99.59％，同時實現(xiàn)正丁酸的連續(xù)生產(chǎn)。

實施例二：

基于上述裝置的丁醛氧化制備丁酸的方法：

步驟一，將來自丁醛原料罐中的丁醛和第一丁酸精餾塔17塔頂采出的未氧化的丁醛輸送至第一反應(yīng)器3，在催化劑作用下，與來自空分站經(jīng)減壓后壓力為0.55MPa的氧氣進行氧化反應(yīng)，丁醛氧化過程中放出熱量，塔頂?shù)玫降幕旌蠚庀辔锪辖?jīng)第一冷卻水換熱器9冷卻后，冷凝液回流至第一反應(yīng)器3，不凝廢氣進入尾氣吸收塔16進行吸收后，排空；塔釜得到的混合液相物料經(jīng)第二冷卻水換熱器11冷卻后，一部分后回流至第一反應(yīng)器3，給第一反應(yīng)器3內(nèi)的物料進行降溫，保證第一反應(yīng)器3內(nèi)物料反應(yīng)溫度為57℃，壓力控制在0.47Mpa，另一部分進入第二反應(yīng)器12。

所述催化劑的配置：將醋酸錳和正丁酸按1:4的比例加入催化劑配制罐6中，溫度控制在35℃，經(jīng)攪拌器混合使之完全溶解均勻。

步驟二，進入第二反應(yīng)器12的混合液相物料與來自空分站經(jīng)減壓后壓力為0.55MPa的氧氣繼續(xù)進行氧化反應(yīng)；塔頂部的混合氣相物料經(jīng)第三冷卻水換熱器13冷卻后，冷凝液回流至第二反應(yīng)器12，不凝廢氣進入尾氣吸收塔16進行吸收后，排空；塔釜中含催化劑母液的粗丁酸混合液經(jīng)第一外送泵15泵出分為兩部分，一部分經(jīng)第四冷卻水換熱器14降溫后回流至第二反應(yīng)器12，保證第二反應(yīng)器12內(nèi)物料反應(yīng)溫度為57℃，壓力為0.37Mpa，另一部分進入第一丁酸精餾塔17。

步驟三，進入第一丁酸精餾塔17內(nèi)的粗丁酸混合液經(jīng)低壓蒸汽加熱器22加熱蒸發(fā)，實現(xiàn)第一丁酸精餾塔17塔頂溫度為87℃，塔底溫度為103℃，壓力控制在0.33MPa；塔頂采出的未氧化的丁醛和水蒸汽經(jīng)第五冷卻水換熱器18冷凝至37℃，進入第一受液槽19進行沉降分離，其中未氧化的丁醛通過第二外循環(huán)泵20一部分送至第一反應(yīng)器3，另一部分回流至第一丁酸精餾塔17,有機廢水通過輸出管線21輸送收集；塔釜采出的丁酸混合液經(jīng)第三外送泵23泵入第二丁酸精餾塔24。

步驟四，進入第二丁酸精餾塔24內(nèi)的丁酸混合液經(jīng)中壓蒸汽加熱器29加熱蒸發(fā)，使塔頂溫度控制在170℃，塔釜溫度控制在184℃，液位為50％，塔內(nèi)壓力控制在0.088Mpa。第二丁酸精餾塔24頂部采出的正丁酸，經(jīng)第六冷卻水換熱器25冷卻至37℃，進入第二受液槽26后，經(jīng)回流泵27分為兩部分，一部分回流至第二丁酸精餾塔24，防止催化劑母液等重組分上升，保證采出的正丁酸純度達到99.5％以上，另一部分進行正丁酸的采出，送至成品罐區(qū)，后續(xù)可進行合格品與不合格品檢驗分類。所述第二丁酸精餾塔24內(nèi)的催化劑母液、丁醛原料帶來的重組分等自其底部排出，經(jīng)第二外送泵30分為兩部分，一部分輸送至催化劑輸入管線4，回流至第一反應(yīng)器3，另一部分輸送至重組分罐區(qū)，進行收集。

采用本方法生產(chǎn)出的正丁酸純度達到99.62％，同時實現(xiàn)正丁酸的連續(xù)生產(chǎn)。

實施例三：

基于上述裝置的丁醛氧化制備丁酸的方法：

步驟一，將來自丁醛原料罐中的丁醛和第一丁酸精餾塔17塔頂采出的未氧化的丁醛輸送至第一反應(yīng)器3，在催化劑作用下，與來自空分站經(jīng)減壓后壓力為0.55MPa的氧氣進行氧化反應(yīng)，丁醛氧化過程中放出熱量，塔頂?shù)玫降幕旌蠚庀辔锪辖?jīng)第一冷卻水換熱器9冷卻后，冷凝液回流至第一反應(yīng)器3，不凝廢氣進入尾氣吸收塔16進行吸收后，排空；塔釜得到的混合液相物料經(jīng)第二冷卻水換熱器11冷卻后，一部分后回流至第一反應(yīng)器3，給第一反應(yīng)器3內(nèi)的物料進行降溫，保證第一反應(yīng)器3內(nèi)物料反應(yīng)溫度為60℃，壓力控制在0.5Mpa，另一部分進入第二反應(yīng)器12。

所述催化劑的配置：將醋酸錳和正丁酸按1:4的比例加入催化劑配制罐6中，溫度控制在40℃，經(jīng)攪拌器混合使之完全溶解均勻。

步驟二，進入第二反應(yīng)器12的混合液相物料與來自空分站經(jīng)減壓后壓力為0.55MPa的氧氣繼續(xù)進行氧化反應(yīng)；塔頂部的混合氣相物料經(jīng)第三冷卻水換熱器13冷卻后，冷凝液回流至第二反應(yīng)器12，不凝廢氣進入尾氣吸收塔16進行吸收后，排空；塔釜中含催化劑母液的粗丁酸混合液經(jīng)第一外送泵15泵出分為兩部分，一部分經(jīng)第四冷卻水換熱器14降溫后回流至第二反應(yīng)器12，保證第二反應(yīng)器12內(nèi)物料反應(yīng)溫度為60℃，壓力為0.4Mpa，另一部分進入第一丁酸精餾塔17。

步驟三，進入第一丁酸精餾塔17內(nèi)的粗丁酸混合液經(jīng)低壓蒸汽加熱器22加熱蒸發(fā)，實現(xiàn)第一丁酸精餾塔17塔頂溫度為89℃，塔底溫度為104℃，壓力控制在0.35MPa；塔頂采出的未氧化的丁醛和水蒸汽經(jīng)第五冷卻水換熱器18冷凝至40℃，進入第一受液槽19進行沉降分離，其中未氧化的丁醛通過第二外循環(huán)泵20一部分送至第一反應(yīng)器3，另一部分回流至第一丁酸精餾塔17,有機廢水通過輸出管線21輸送收集；塔釜采出的丁酸混合液經(jīng)第三外送泵23泵入第二丁酸精餾塔24。

步驟四，進入第二丁酸精餾塔24內(nèi)的丁酸混合液經(jīng)中壓蒸汽加熱器29加熱蒸發(fā)，使塔頂溫度控制在172℃，塔釜溫度控制在185℃，液位為50％，塔內(nèi)壓力控制在0.09Mpa。第二丁酸精餾塔24頂部采出的正丁酸，經(jīng)第六冷卻水換熱器25冷卻至40℃，進入第二受液槽26后，經(jīng)回流泵27分為兩部分，一部分回流至第二丁酸精餾塔24，防止催化劑母液等重組分上升，保證采出的正丁酸純度達到99.5％以上，另一部分進行正丁酸的采出，送至成品罐區(qū)，后續(xù)可進行合格品與不合格品檢驗分類。所述第二丁酸精餾塔24內(nèi)的催化劑母液、丁醛原料帶來的重組分等自其底部排出，經(jīng)第二外送泵30分為兩部分，一部分輸送至催化劑輸入管線4，回流至第一反應(yīng)器3，另一部分輸送至重組分罐區(qū)，進行收集。

采用本方法生產(chǎn)出的正丁酸純度達到99.72％，同時實現(xiàn)正丁酸的連續(xù)生產(chǎn)。

盡管上面對本發(fā)明進行了描述，但本發(fā)明并不局限于上述內(nèi)容，上述的具體實施方式僅僅是示意性的，而不是限制性的，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，還可以做出很多形式，均屬于本發(fā)明的保護之內(nèi)。