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一種2,2`?聯(lián)吡啶?4,4`?二甲酰氯的合成方法與流程

文檔序號(hào):12690735閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二甲酰氯的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:1)將氧化劑、催化劑、溶劑S1混合加熱至85~100℃得A液;將2,2’-聯(lián)吡啶與溶劑S2混合得B液;將鹵代烴與溶劑S3混合得C液;2)先取C液的10~20%加入A液中,并維持體系溫度85~100℃,攪拌10~20min后向該體系加入B液的30~40%,攪拌20~25min后,先加入剩余C液,再加入B液的30~40%,繼續(xù)攪拌10~20min后加入剩余B液;3)維持體系90~100℃,反應(yīng)2~3h后,將體系升至140~150℃繼續(xù)反應(yīng)8~13 h反應(yīng)結(jié)束;4)后處理得到產(chǎn)物2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二甲酰氯。

2.如權(quán)利要求1所述的2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二甲酰氯的合成方法,其特征在于,所述氧化劑為氧化硒;催化劑為納米γ-氧化鋁負(fù)載二水合氯化釕,具體負(fù)載方法為:將二水合氯化釕溶于水,加入γ-氧化鋁,40~50℃下攪拌2~3天,抽真空除去水分,烘干,研磨后,將負(fù)載催化劑于150~180℃下烘干活化即得。

3.如權(quán)利要求2所述的2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二甲酰氯的合成方法,其特征在于,所述γ-氧化鋁、二水合氯化釕和水三者的質(zhì)量比為1:(0.12~0.16):(8~10)。

4.如權(quán)利要求1所述的2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二甲酰氯的合成方法,其特征在于,步驟4)中后處理的具體操作為:反應(yīng)液冷卻后先倒入冰水中,過濾,濾液經(jīng)苯或甲苯提取,得到的有機(jī)相經(jīng)洗滌、濃縮即得產(chǎn)物。

5.如權(quán)利要求1-3任一所述的2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二甲酰氯的合成方法,其特征在于,所述溶劑S1、溶劑S2及溶劑S3為DMF、DMAc或DMSO,2,2’-聯(lián)吡啶與溶劑S2的用量比為1g:(4.5~6.2)ml,以體積計(jì),溶劑S1、溶劑S2和溶劑S3三者的用量比為2:2:1。

6.如權(quán)利要求1-3任一所述的2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二甲酰氯的合成方法,其特征在于,所述鹵代烴為二氯甲烷或氯仿。

7.如權(quán)利要求1-3任一所述的2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二甲酰氯的合成方法,其特征在于,所述2,2’-聯(lián)吡啶、氧化劑、鹵代烴的摩爾比為1:(2.1~2.3):(2.05~2.1)。

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