本發(fā)明屬于材料科學(xué)與工程領(lǐng)域，具體涉及一種增效型瀝青再生劑的制備方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)公路交通總里程位居世界第二，按我國(guó)規(guī)范要求的設(shè)計(jì)使用壽命為15年計(jì)算，在未來(lái)幾年，我國(guó)各等級(jí)路面將逐漸達(dá)到使用壽命，屆時(shí)將產(chǎn)生大量的廢棄瀝青混凝土，瀝青再生技術(shù)是現(xiàn)階段的熱點(diǎn)研究問(wèn)題。
瀝青的老化過(guò)程不僅存在組分間的遷移過(guò)程，還存在復(fù)雜的官能團(tuán)及分子鍵的變化及相互作用，如在氧氣作用下瀝青中的C＝C被氧化生成羰基與亞砜基，膠質(zhì)和瀝青質(zhì)分子間(長(zhǎng)鏈烷烴、稠環(huán)芳烴及S、N等雜原子)的氫鍵締合作用發(fā)生變化，也包括瀝青中部分分子鏈吸收紫外光(波長(zhǎng)190-400nm)的能量大于化學(xué)鍵的強(qiáng)度而發(fā)生斷鍵，以上因素都會(huì)影響瀝青再生前后的膠體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。
目前廢棄瀝青的再生技術(shù)通常是加入輕質(zhì)油分，以補(bǔ)充老化后瀝青損失的芳香分，從而在一定程度上恢復(fù)瀝青的使用性能。但是，該方法僅對(duì)廢棄瀝青老化過(guò)程中損失的輕質(zhì)組分進(jìn)行了補(bǔ)充與調(diào)和，而未考慮到補(bǔ)充的組分與老化后瀝青中斷裂的分子鍵、變化的官能團(tuán)及極性的匹配，以及老化瀝青內(nèi)添加的改性劑組分發(fā)生裂解而造成的性能衰減，體現(xiàn)為再生后的瀝青僅恢復(fù)了其塑性，粘彈性明顯不足。所以在廢棄老化瀝青中添加輕質(zhì)油分的方法難以完全恢復(fù)瀝青性能，再生后的瀝青體系穩(wěn)定性不足，易導(dǎo)致路面抗水損壞、抗二次老化能力差，再生后的材料主要應(yīng)用于公路中、下面層，用于高等級(jí)路面磨耗層則難以滿(mǎn)足其對(duì)使用性能及抗老化性能的要求。因此如何全面恢復(fù)并提升瀝青性能的再生瀝青是未來(lái)的發(fā)展方向。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明得目的是提供一種增效型瀝青再生劑的制備方法，該方法可有效提升瀝青性能及其抗二次老化能力，將所得再生劑應(yīng)用于老化瀝青再生處理，可顯著提升瀝青的延度和粘彈性，適合推廣應(yīng)用。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種增效型瀝青再生劑的制備方法，包括以下步驟：
1)輕質(zhì)油的萃取
將石油瀝青與正庚烷混合并進(jìn)行保溫?cái)嚢?，然后進(jìn)行靜置、過(guò)濾，將所得濾液與活性氧化鋁混合進(jìn)行二次保溫?cái)嚢?、過(guò)濾，將所得濾液進(jìn)行水浴保溫，得濃縮液輕質(zhì)油；
2)橡膠粉的改性
將橡膠粉、軟化劑、促進(jìn)劑、溶劑進(jìn)行混合，用高速剪切機(jī)剪切反應(yīng)5-10min，剪切機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000-8000轉(zhuǎn)/min；剪切完成后置于35-45℃的水浴中，靜置1-2天，得到改性橡膠粉；
3)再生劑的合成
將步驟1)所得濃縮液輕質(zhì)油、步驟2)所得改性橡膠粉與SBS、抗氧化劑、耐老化劑混合，然后進(jìn)行剪切分散，剪切分散的轉(zhuǎn)速為6000-9000轉(zhuǎn)/min，時(shí)間為20-30min，并置于140-150℃的烘箱中保溫0.5-1h，然后常溫冷卻，即得所述增效型瀝青再生劑。
上述方案中，所述石油瀝青與正庚烷的質(zhì)量比為1:(50-55)。
上述方案中，所述橡膠粉、軟化劑、促進(jìn)劑、溶劑的質(zhì)量比為100:(5-10):(0.5-1):(20-30)。
上述方案中，步驟1)中所述保溫?cái)嚢铚囟葹?8-72℃，時(shí)間為1-2h；二次保溫?cái)嚢铚囟葹?7-53℃，時(shí)間為0.5-1h。
上述方案中，步驟1)中所述水浴溫度為90-95℃，時(shí)間為3-4h。
上述方案中，步驟1)中所述濾液與活性氧化鋁的質(zhì)量比為1:(20-30)。
上述方案中，所述石油瀝青為道路70號(hào)、90號(hào)或110號(hào)石油瀝青；所述正庚烷的純度大于95％。
上述方案中，所述活性氧化鋁的粒徑為0.075-0.15mm，并在500-550℃下保溫6-7h。
上述方案中，所述橡膠粉為廢棄汽車(chē)輪胎磨細(xì)的橡膠粉，細(xì)度<0.15mm。
上述方案中，所述軟化劑為芳烴油；促進(jìn)劑為大蒜素；溶劑為糠醛油；抗氧化劑為叔丁基對(duì)苯二酚，耐老化劑為2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮。
上述方案中，所述SBS為線(xiàn)型SBS。
上述方案中，所述濃縮液輕質(zhì)油、改性橡膠粉、SBS、抗氧化劑、耐老化劑的質(zhì)量比為100:(5-20):(1-80):(1-10):(0.5-2)。
現(xiàn)有的瀝青再生技術(shù)主要是針對(duì)瀝青老化后輕質(zhì)油分的揮發(fā)及氧化，而補(bǔ)充一些工業(yè)中的分子量較低的油分，此種方法僅能部分恢復(fù)老化瀝青的性能，且抗二次老化性能的效能較低。本再生劑的特點(diǎn)在于能夠全面恢復(fù)并提升瀝青性能，且具有一定的耐二次老化性能，具體原理為：
(1)輕質(zhì)油分從石油瀝青中提取，與老化瀝青的組成相近，相比于其他的工業(yè)中使用的輕質(zhì)油，與瀝青具有更佳的相容性，并且能夠溶解本發(fā)明添加抗氧化劑和耐老化劑，提高抗氧化劑和耐老化劑與老化瀝青的相容性，從而抗氧化劑和耐老化劑不易被氧化、揮發(fā)，在高溫作用下，長(zhǎng)效地發(fā)揮作用。
(2)橡膠、SBS屬于較高分子量的聚合物，通常用于新石油瀝青的改性，能夠提升瀝青的性能，但與這些高分子量的聚合物與老化瀝青的相容性極差，在老化瀝青中很難發(fā)揮作用；本發(fā)明采用芳烴油、大蒜素、糠醛油等對(duì)橡膠粉進(jìn)行改性，切斷廢棄橡膠內(nèi)硫鍵交聯(lián)網(wǎng)點(diǎn)，軟化橡膠的同時(shí)改善了橡膠粉的極性，使之成為滲透擴(kuò)散的載體，可與剪切分散后的SBS融合，形成交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)；能夠很好地滲透于老化瀝青中，起到提升瀝青性能的作用。
(3)將以上組分混合后，剪切分散后的SBS又與改性橡膠形成交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)，溶解了抗氧化劑和耐老化劑的輕質(zhì)油分又能夠被改性后的橡膠粉吸收，因此本發(fā)明所設(shè)計(jì)的功能組分之間能夠良好的相容，形成相互纏繞的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，協(xié)調(diào)發(fā)揮作用。
(4)將本發(fā)明所述再生劑與老化瀝青混合后，再生劑組成中的輕質(zhì)油分能夠軟化老化瀝青，使瀝青的延度迅速提升；同時(shí)，橡膠和SBS形成交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)，充分滲透于老化瀝青中，提升了老化瀝青的粘彈性；抗氧化劑和耐老化劑在石油提取輕質(zhì)油分的作用下，充分滲透溶解于老化瀝青中，使再生瀝青在高溫下仍然具有較好的耐老化性能。
本發(fā)明的有益效果為：
本發(fā)明采用的輕質(zhì)油分從石油瀝青中提取，與老化瀝青具有良好的相容性，再生效果好，老化瀝青性能恢復(fù)明顯；利用改性橡膠粉和SBS，有效恢復(fù)并提升瀝青性能；同時(shí)通過(guò)復(fù)合抗氧化劑和耐老化劑，提升再生瀝青的抗二次老化和高溫抗老化的能力；將本發(fā)明所述再生劑與老化瀝青混合后，瀝青的延度迅速提升，并可顯著提升瀝青的粘彈性。
具體實(shí)施方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
以下實(shí)施例中，步驟(1)中所述正庚烷純度大于95％。步驟(2)中所述橡膠粉為廢棄汽車(chē)輪胎磨細(xì)的橡膠粉，細(xì)度<0.15mm；軟化劑為芳烴油；促進(jìn)劑為大蒜素；溶劑為糠醛油。步驟(3)中所述SBS為線(xiàn)型SBS，為中國(guó)石化巴陵石化分公司提供的YH-791線(xiàn)形SBS；抗滑氧化劑為叔丁基對(duì)苯二酚，耐老化劑為2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮。
實(shí)施例1
一種增效型瀝青再生劑的制備方法，包括以下步驟：
1)輕質(zhì)油的萃取
將石油瀝青(道路70號(hào)石油瀝青)與正庚烷按1:50的質(zhì)量比混合攪拌(保溫?cái)嚢?，控制溫度為70℃，攪拌時(shí)間1-2h；靜置2h，并用濾紙過(guò)濾，將所得濾液與活性氧化鋁按1:20的質(zhì)量比混合攪拌(二次保溫?cái)嚢?，控制溫度為50℃，攪拌時(shí)間0.5h，完成后再用濾紙過(guò)濾，將所得濾液置于95℃的水浴中3h，得濃縮液輕質(zhì)油。
2)橡膠粉的改性
將橡膠粉、軟化劑、促進(jìn)劑、溶劑按照100:5:0.5:20的質(zhì)量比混合，用高速剪切機(jī)剪切5min，剪切機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/min；剪切完成后置于35℃的水浴中，靜置1天，得到改性橡膠粉。
3)再生劑的合成
將步驟1)中所得濃縮液輕質(zhì)油與步驟2)所得改性橡膠粉與SBS、抗氧化劑、耐老化劑按100:5:1:1:0.5的質(zhì)量比混合，并采用高速剪切機(jī)進(jìn)行剪切分散，剪切機(jī)的轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/min，時(shí)間20min，并置于140℃的烘箱中保溫0.5h，然后常溫冷卻，即得所述增效型瀝青再生劑。
所述活性氧化鋁粒徑為0.075-0.15mm，并在500℃高溫爐中保溫6h。
實(shí)施例2
一種增效型瀝青再生劑的制備方法，包括以下步驟：
1)輕質(zhì)油的萃取
將石油瀝青(道路90號(hào)石油瀝青)與正庚烷按1:50的質(zhì)量比混合攪拌，控制溫度為70℃，攪拌時(shí)間1h；靜置2h，并用濾紙過(guò)濾，將所得濾液與活性氧化鋁按1:25的質(zhì)量比混合攪拌，控制溫度為50℃，攪拌時(shí)間1h，完成后再用濾紙過(guò)濾，將所得濾液置于95℃的水浴中4h，得到濃縮液輕質(zhì)油；
2)橡膠粉的改性
將橡膠粉、軟化劑、促進(jìn)劑、溶劑按照100:7:1:30的質(zhì)量比混合，用高速剪切機(jī)剪切10min，剪切機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/min；剪切完成后置于35℃的水浴中，靜置1天，得到改性橡膠粉。
3)再生劑的合成
將步驟1)中所得濃縮液輕質(zhì)油與步驟2)所得改性橡膠粉與SBS、抗氧化劑、耐老化劑按100:8:20:5:1的質(zhì)量比混合，并采用高速剪切機(jī)進(jìn)行剪切分散，剪切機(jī)的轉(zhuǎn)速為7000轉(zhuǎn)/min，時(shí)間25min，并置于140℃的烘箱中保溫1h，然后常溫冷卻，即得所述增效型瀝青再生劑。
所述活性氧化鋁粒徑為0.075-0.15mm，并在550℃高溫爐中保溫7h。
實(shí)施例3
一種增效型瀝青再生劑的制備方法，包括以下步驟：
1)輕質(zhì)油的萃取
將石油瀝青(道路110號(hào)石油瀝青)與正庚烷按1:50的質(zhì)量比混合攪拌，控制溫度為70℃，攪拌時(shí)間1-2h；靜置2h，并用濾紙過(guò)濾，將所得濾液與活性氧化鋁按1:30的質(zhì)量比混合攪拌，控制溫度為50℃，攪拌時(shí)間1h，完成后再用濾紙過(guò)濾，將所得濾液置于95℃的水浴中4h，得到濃縮液輕質(zhì)油；
2)橡膠粉的改性
將橡膠粉、軟化劑、促進(jìn)劑、溶劑按照100:10:1:30的質(zhì)量比混合，用高速剪切機(jī)剪切10min，剪切機(jī)的轉(zhuǎn)速為8000轉(zhuǎn)/min；剪切完成后置于45℃的水浴中，靜置2天，得到改性橡膠粉。
3)再生劑的合成
將步驟1)中所得濃縮液輕質(zhì)油、步驟2)所得改性橡膠粉與SBS、抗氧化劑、耐老化劑按100:20:80:10:2的質(zhì)量比混合，并采用高速剪切機(jī)進(jìn)行剪切分散，剪切機(jī)的轉(zhuǎn)速為9000轉(zhuǎn)/min，時(shí)間30min，并置于140℃的烘箱中保溫1h，然后常溫冷卻，即得所述增效型瀝青再生劑。
所述活性氧化鋁粒徑為0.075-0.15mm，并在550℃高溫爐中保溫6-7h。
將實(shí)施例1～3所得增效型瀝青再生劑、市售芳烴油分別應(yīng)用于進(jìn)行老化瀝青再生，具體步驟如下：將所得增效型瀝青再生劑或芳烴油分別與老化瀝青按照10:100的質(zhì)量比采用攪拌機(jī)混合分散，攪拌溫度為160℃，攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/min，攪拌時(shí)間為5分鐘，所得再生瀝青性能測(cè)試結(jié)果分別見(jiàn)表1。
表1實(shí)施例1～3所得再生瀝青的性能對(duì)比表
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變換，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。