本發(fā)明屬于石油化工己烷溶劑領(lǐng)域，涉及一種采用N、N-二甲基乙酰胺溶劑純化正己烷的裝置及方法。具體就是在現(xiàn)有常規(guī)工藝基礎(chǔ)上，采用萃取精餾方法分離正己烷——甲基環(huán)戊烷體系。其中，萃取劑選用N、N-二甲基乙酰胺，純化后正己烷純度大于99％。

背景技術(shù)：

正己烷是重要的化工原料和溶劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品工業(yè)以及石油化工等領(lǐng)域。生產(chǎn)正己烷的原料多為重整裝置中芳烴抽提單元的抽余油。抽余油中組分復(fù)雜，主要為C4～C8烷烴，夾雜少量烯烴以及芳烴。工業(yè)上分離正己烷主要方法有：普通精餾、萃取精餾、共沸精餾以及分子篩吸附等。其中，普通精餾法具有工藝流程簡單、塔釜溫度較低，所需熱源品級不高等優(yōu)勢；由于正己烷沸點(diǎn)為68.73℃，甲基環(huán)戊烷沸點(diǎn)為71.81℃，兩關(guān)鍵組分沸點(diǎn)相近，無法由普通精餾法得到高純度正己烷產(chǎn)品。若采用共沸精餾法則有共沸劑較難選擇的問題，而且共沸劑多數(shù)從塔頂蒸出，導(dǎo)致能量消耗較大。分子篩吸附法操作簡單，可得到高純度的正己烷，由于吸附劑易飽和，需要頻繁再生，操作費(fèi)用較高等原因，分子篩吸附法并未得到普遍應(yīng)用。

目前，萃取精餾法是獲得高純度正己烷的有效方法，可分離得到食品級正己烷。使用萃取精餾法純化正己烷，關(guān)鍵就是選擇適宜萃取劑，萃取劑沸點(diǎn)以及溶劑比直接關(guān)系到整個過程能量消耗。

專利CN103664446提出一種以萃取精餾分離正己烷——甲基環(huán)戊烷的工藝，該發(fā)明采用N-甲基吡咯烷酮作為萃取劑，具有工藝流程簡單、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)，但N-甲基吡咯烷酮再生溫度較高，再生溫度大于205℃，溶劑再生所需熱源品級較高。

專利CN100447118C提供了一種正己烷與甲基環(huán)戊烷的萃取精餾方法，該發(fā)明采用鄰苯二甲酸二丁酯作為萃取劑。正己烷產(chǎn)品純度可達(dá)98％，但鄰苯二甲酸二丁酯再生溫度較高，再生溫度大于220℃，溶劑再生所需熱源品級較高，整個系統(tǒng)能量消耗較大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對上述實(shí)際情況，本發(fā)明提供一種采用N、N-二甲基乙酰胺溶劑純化正己烷的裝置及方法，包括正己烷塔、正己烷塔頂冷凝器、正己烷塔回流罐、正己烷塔回流泵、正己烷塔底再沸器、正己烷塔釜液泵、溶劑再生塔、溶劑再生塔頂冷凝器、溶劑再生塔回流罐、溶劑再生塔回流泵、溶劑再生塔底再沸器、溶劑再生塔釜液泵、貧溶劑冷卻器。待分離物料為正己烷、甲基環(huán)戊烷、2，3-二甲基丁烷以及2，2-二甲基戊烷等烷烴的混合物?；旌衔锪鲜紫冗M(jìn)入正己烷塔，正己烷塔為一萃取精餾塔，使用N、N-二甲基乙酰胺作為萃取溶劑，N、N-二甲基乙酰胺從正己烷塔上部進(jìn)入，塔頂?shù)玫绞称芳壵和楫a(chǎn)品，其中甲基環(huán)戊烷含量小于1％。剩余正己烷、甲基環(huán)戊烷等烴類與溶劑形成富液從正己烷塔底采出，富液通過正己烷塔釜液泵進(jìn)入溶劑再生塔進(jìn)行溶劑再生。溶劑再生塔頂烴類混合物送至油品調(diào)和，烴類混合物中N、N-二甲基乙酰胺含量小于200ppm；溶劑再生塔底得到貧溶劑N、N-二甲基乙酰胺，經(jīng)溶劑再生塔釜液泵、貧溶劑冷卻器后，溫度降至40℃后循環(huán)使用。特別地，N、N-二甲基乙酰胺沸點(diǎn)為165℃，溶劑再生塔釜溫度不會太高，可有效降低熱源品級。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種采用N、N-二甲基乙酰胺溶劑純化正己烷的裝置，包括正己烷塔、正己烷塔頂冷凝器、正己烷塔回流罐、正己烷塔回流泵、正己烷塔底再沸器、正己烷塔釜液泵、溶劑再生塔、溶劑再生塔頂冷凝器、溶劑再生塔回流罐、溶劑再生塔回流泵、溶劑再生塔底再沸器、溶劑再生塔釜液泵和貧溶劑冷卻器；正己烷塔頂出口與正己烷塔頂冷凝器管程入口相連，正己烷塔頂冷凝器管程出口與正己烷塔回流罐入口相連，正己烷塔回流罐出口與正己烷塔回流泵入口相連；正己烷塔回流泵液相出料分兩路連接：(1)正己烷塔回流泵液相出料一路與正己烷塔頂入口相連；(2)正己烷塔回流泵液相出料另一路為正己烷產(chǎn)品；正己烷塔底液相出料分兩路連接：(1)正己烷塔底液相出料一路與正己烷塔底再沸器管程入口相連，正己烷塔底再沸器管程出口與正己烷塔底入口相連；(2)正己烷塔底液相出料另一路與正己烷塔釜液泵入口相連，正己烷塔釜液泵出口與溶劑再生塔進(jìn)料口相連；溶劑再生塔頂出口與溶劑再生塔頂冷凝器管程入口相連，溶劑再生塔頂冷凝器管程出口與溶劑再生塔回流罐入口相連，溶劑再生塔回流罐出口與溶劑再生塔回流泵入口相連；溶劑再生塔回流泵出料一路與溶劑再生塔頂入口相連，另一路將烴類混合物送至油品調(diào)和；溶劑再生塔底出口一路與溶劑再生塔底再沸器管程入口相連，溶劑再生塔底再沸器管程出口與溶劑再生塔底入口相連；溶劑再生塔底出口另一路與溶劑再生塔釜液泵入口相連，溶劑再生塔釜液泵出口與貧溶劑冷卻器管程入口相連，貧溶劑冷卻器管程出口與正己烷塔溶劑進(jìn)料口相連。

一種采用N、N-二甲基乙酰胺溶劑純化正己烷的方法，步驟如下：

正己烷、甲基環(huán)戊烷、2，3-二甲基丁烷以及2，2-二甲基戊烷等烷烴的混合物料首先進(jìn)入正己烷塔中，塔頂氣相經(jīng)過正己烷塔頂冷凝器，被循環(huán)水冷卻至40℃，再進(jìn)入正己烷塔回流罐；正己烷塔回流罐中的液相經(jīng)正己烷塔回流泵，一部分作為回流，另一部分作為正己烷產(chǎn)品采出；正己烷塔底再沸器使用蒸汽加熱，正己烷塔釜采出液經(jīng)正己烷塔釜液泵，作為溶劑再生塔進(jìn)料；溶劑再生塔頂氣相經(jīng)過溶劑再生塔頂冷凝器，被循環(huán)水冷卻至40℃，再進(jìn)入溶劑再生塔回流罐；溶劑再生塔回流罐中液相經(jīng)溶劑再生塔回流泵，一部分烴類混合物作為回流，另一部分烴類混合物送至油品調(diào)和，烴類混合物中N、N-二甲基乙酰胺含量小于200ppm；溶劑再生塔底得到N、N-二甲基乙酰胺，經(jīng)溶劑再生塔釜液泵和貧溶劑冷卻器后，溫度降至40℃后循環(huán)使用。

正己烷塔工藝參數(shù)：混合物料進(jìn)料板位置為46～54，進(jìn)料溫度為100～110℃；溶劑進(jìn)料板位置為8～12，溶劑進(jìn)料溫度為40℃，溶劑比大于7.5；操作壓力100～200kPa，塔頂溫度76～88℃，塔底溫度138～150℃，理論塔板數(shù)大于80，回流比4～10；正己烷產(chǎn)品純度大于99％。

溶劑再生塔工藝參數(shù)：正己烷塔釜采出液進(jìn)料板位置8～12，操作壓力100～200kPa，塔頂溫度84～98℃，塔底溫度169～180℃，理論塔板數(shù)20～30，回流比4～10；烴類混合物中N、N-二甲基乙酰胺夾帶含量小于200ppm，塔底N、N-二甲基乙酰胺溶劑純度大于99.9％。

正己烷、甲基環(huán)戊烷、2，3-二甲基丁烷、2，2-二甲基戊烷等烷烴的混合物料中正己烷的含量為25％～30％；甲基環(huán)戊烷的含量為11％～15％；2，3-二甲基丁烷的含量為1％～2％；2，2-二甲基戊烷的含量為6％～8％；剩余烴類的含量為45％～57％。

所述的混合物料中正己烷的質(zhì)量百分比含量為25％～30％；甲基環(huán)戊烷的質(zhì)量百分比含量為11％～15％；2，3-二甲基丁烷的質(zhì)量百分比含量為1％～2％；2，2-二甲基戊烷的質(zhì)量百分比含量為6％～8％；剩余烴類的質(zhì)量百分比含量為45％～57％。

采用N、N-二甲基乙酰胺、苯甲酰胺、己內(nèi)酰胺或二甲基酰胺作為正己烷塔的萃取劑。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明采用N、N-二甲基乙酰胺作為純化正己烷的萃取劑，較現(xiàn)有常規(guī)工藝，流程簡單、產(chǎn)品純度高、溶劑比小、溶劑再生過程中所需熱源品級較低、溶劑跑損量小。

附圖說明

圖1為正己烷純化過程工藝示意圖。

圖中：1正己烷塔；2正己烷塔底再沸器；3正己烷塔頂冷凝器；4正己烷塔回流罐；5正己烷塔釜液泵；6正己烷塔回流泵；7溶劑再生塔；8溶劑再生塔底再沸器；9溶劑再生塔頂冷凝器；10溶劑再生塔回流罐；11溶劑再生塔釜液泵；12溶劑再生塔回流泵；13貧溶劑冷卻器。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合技術(shù)方案和附圖，詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式。

正己烷、甲基環(huán)戊烷、2，3-二甲基丁烷以及2，2-二甲基戊烷等烷烴的混合物料，首先進(jìn)入正己烷塔1中，塔頂氣相經(jīng)過正己烷塔頂冷凝器3，被循環(huán)水冷卻至40℃，再進(jìn)入正己烷塔回流罐4；正己烷塔回流罐4中的液相經(jīng)正己烷塔回流泵6，一部分作為回流，另一部分作為正己烷產(chǎn)品采出；正己烷塔底再沸器2使用蒸汽加熱，塔釜采出液經(jīng)正己烷塔釜液泵5，作為溶劑再生塔7進(jìn)料；溶劑再生塔頂氣相經(jīng)過溶劑再生塔頂冷凝器9，被循環(huán)水冷卻至40℃，再進(jìn)入溶劑再生塔回流罐10；溶劑再生塔回流罐10中的液相經(jīng)溶劑再生塔回流泵12，一部分烴類混合物作為回流，另一部分烴類混合物送至油品調(diào)和；溶劑再生塔7底得到N、N-二甲基乙酰胺，經(jīng)溶劑再生塔釜液泵11、貧溶劑冷卻器13后，溫度降至40℃后循環(huán)使用。

實(shí)施實(shí)例：

針對某石化公司8千噸/年正己烷裝置，正己烷、甲基環(huán)戊烷、2，3-二甲基丁烷、2，2-二甲基戊烷等烷烴的混合物料中正己烷含量為25.6％；甲基環(huán)戊烷的含量為12.7％；2，3-二甲基丁烷的含量為1.3％；2，2-二甲基戊烷的含量為6.9％；剩余烴類的含量為53.5％。經(jīng)本發(fā)明所提裝置及方法分離后，正己烷純度達(dá)到99.1％；其中，甲基環(huán)戊烷含量≤0.8％；溶劑再生塔頂烴類混合物中N、N-二甲基乙酰胺夾帶量小于200ppm；溶劑再生塔底N、N-二甲基乙酰胺溶劑純度大于99.9％。

正己烷塔工藝參數(shù)：混合物料進(jìn)料板位置為50，進(jìn)料溫度為109℃；溶劑進(jìn)料板位置為10，溶劑進(jìn)料溫度為40℃，溶劑比8；操作壓力150kPa，塔頂溫度82℃，塔底溫度144℃，理論塔板數(shù)84，回流比8；正己烷產(chǎn)品純度99.1％。

溶劑再生塔工藝參數(shù)：正己烷塔釜采出液進(jìn)料板位置為10，操作壓力100kPa，塔頂溫度84℃，塔底溫度169℃，理論塔板數(shù)22，回流比8；烴類混合物中N、N-二甲基乙酰胺夾帶含量小于200ppm，塔底N、N-二甲基乙酰胺溶劑純度大于99.9％。

本發(fā)明提供了一種采用N、N-二甲基乙酰胺溶劑純化正己烷的裝置及方法，較現(xiàn)有常規(guī)工藝，具有流程簡單、產(chǎn)品純度高、溶劑比小、溶劑再生過程中所需熱源品級較低、溶劑跑損量小等優(yōu)點(diǎn)。