本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種具有高比表面積的速溶型瓊脂糖及其制備方法。

背景技術(shù)：

目前，市場上主要的瓊脂糖產(chǎn)品大多是低電內(nèi)滲瓊脂糖，溶膠溫度較高(大約在90～95℃)，并且不易溶解，溶解時產(chǎn)生大量氣泡，容易溢出。另外，現(xiàn)有的瓊脂糖產(chǎn)品的生產(chǎn)過程產(chǎn)生大量的廢渣，導致產(chǎn)品的比表面積較低(≤200.0m²/g)，并且整個工藝過程耗時較長，產(chǎn)品質(zhì)量顏色偏暗，工藝連續(xù)性差，設(shè)備使用率低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種具有較高的比表面積并且易于溶解的瓊脂糖及其相應的制備方法。

具體而言，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種具有高比表面積的速溶型瓊脂糖的制備方法，其包括如下步驟：

(1)均質(zhì)混合與超微處理：向均質(zhì)混合釜中加入水，開啟均質(zhì)攪拌，轉(zhuǎn)速變頻為9～25Hz，然后按照瓊脂粉:水＝0.5～20:100的質(zhì)量比，加入瓊脂粉并進行混合；混合完畢后，將物料輸送至膠磨機，進行超微處理，得到超微處理物料；

(2)紅外加熱與真空脫氣：將步驟(1)中得到的超微處理物料輸送至紅外加熱釜中，開啟攪拌，然后開啟紅外加熱控制器，首先將加熱溫度設(shè)定為99～104℃，保持20～120min，隨后將冷卻溫度設(shè)定為65～95℃，開啟冷卻閥門進行降溫，直至降至冷卻溫度；冷卻完畢后，將物料輸送至真空脫氣機，進行脫氣處理，得到脫氣物料；

(3)脫色：將步驟(2)中得到的脫氣物料輸送至脫色層析柱，進行脫色處理，得到脫色物料；

(4)分離：將步驟(3)中得到的脫色物料輸送至一級層析柱，進行粗分離，得到粗分離物料；粗分離完畢后，將所述粗分離物料輸送至二級層析柱，進行精細分離，得到精細分離物料；

(5)膜濃縮與高壓均質(zhì)：將步驟(4)中得到的精細分離物料輸送至膜濃縮系統(tǒng)，進行膜濃縮處理，得到濃縮物料；膜濃縮完畢后，將所述濃縮物料輸送至高壓均質(zhì)機，進行高壓均質(zhì)，得到高壓均質(zhì)物料；

(6)干燥與粉碎：將步驟(5)中得到的高壓均質(zhì)物料輸送至干燥系統(tǒng)，進行干燥，得到干燥物料；干燥完畢后，將所述干燥物料進行粉碎和精磨，直至顆粒的篩分粒度達到200目以上，得到具有高比表面積的速溶型瓊脂糖。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(1)中所述均質(zhì)攪拌的轉(zhuǎn)速變頻為9～25Hz。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(1)中所述混合的時間為10～20min。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(2)中將所述攪拌的轉(zhuǎn)速為20～200rpm。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(3)中所述脫色層析柱的填料包括活性炭、珍珠巖、二氧化硅、針織氈等。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(3)中采用并聯(lián)的多個脫色層析柱，當其中一個脫色層析柱中的填料需要進行再生處理時，可以直接連通與之并聯(lián)的備用脫色層析柱，以便保證工藝的連續(xù)性。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(4)中所述一級層析柱的填料包括苯乙烯型樹脂、聚苯乙烯型樹脂、交聯(lián)聚苯乙烯型樹脂等。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(4)中采用并聯(lián)的多個一級層析柱，當其中一個一級層析柱中的填料需要進行再生處理時，可以直接連通與之并聯(lián)的備用一級層析柱，以便保證工藝的連續(xù)性。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(4)中所述二級層析柱的填料包括717強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂、201×4(717)強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂、201×7(717)強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂等。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(4)中采用并聯(lián)的多個二級層析柱，當其中一個二級層析柱中的填料需要進行再生處理時，可以直接連通與之并聯(lián)的備用二級層析柱，以便保證工藝的連續(xù)性。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(5)中所述濃縮物料的質(zhì)量濃度為20～65％。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(5)中所述高壓均質(zhì)的一級均質(zhì)壓力為1～20MPa，二級均質(zhì)壓力為10～60Mpa，溫度為50～95℃。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(6)中所述干燥系統(tǒng)為噴霧干燥系統(tǒng)或真空冷凍干燥系統(tǒng)。更優(yōu)選的，當所述干燥系統(tǒng)為噴霧干燥系統(tǒng)時，霧化機中霧化頭的轉(zhuǎn)速變頻為35～50Hz，物料流速為20～100L/min，入口熱風溫度為150～180℃，出口熱風溫度為78～90℃；當所述干燥系統(tǒng)為真空冷凍干燥系統(tǒng)時，冷阱溫度為-60～-20℃，物料溫度為-10～8℃，真空度為5～20Pa。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(6)之后還包括質(zhì)量檢驗步驟和包裝步驟。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，通過數(shù)控系統(tǒng)控制各個步驟的運行。

通過上述制備方法制備的具有高比表面積的速溶型瓊脂糖，其比表面積≥200m²/g，溶膠溫度為60～85℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過科學設(shè)計、合理布局以及引入智能化控制系統(tǒng)，大大縮短了工藝耗時(大約縮短一半)，實現(xiàn)了生產(chǎn)的連續(xù)性；所得產(chǎn)品顏色白亮，比表面積≥200m²/g，溶膠溫度為60～85℃，均達到相關(guān)要求，易溶解，生產(chǎn)過程實現(xiàn)無三廢、綠色化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為用于制備本發(fā)明的具有高比表面積的速溶型瓊脂糖的工藝流程圖。

圖2為瓊脂原料的電泳圖。

圖3為本發(fā)明的具有高比表面積的速溶型瓊脂糖的電泳圖。

圖4為瓊脂原料與本發(fā)明的具有高比表面積的速溶型瓊脂糖的電泳比較圖。

具體實施方式

下面將結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做出進一步的闡述。除非另有說明，下列實施例中所使用的儀器、材料、試劑等可通過常規(guī)商業(yè)手段獲得。

實施例1：具有高比表面積的速溶型瓊脂糖的制備。

(1)向均質(zhì)混合釜中加入5000kg水，開啟均質(zhì)攪拌，轉(zhuǎn)速變頻控制在15Hz，然后加入500kg瓊脂粉，混合15min，混合完畢后，將物料輸送至膠磨機，進行超微處理，得到超微處理物料；

(2)將上述超微處理物料輸送至紅外加熱釜中，開啟攪拌，轉(zhuǎn)速控制在100rpm，然后開啟紅外加熱控制器，首先將加熱溫度設(shè)定為100℃，保持60min，隨后將冷卻溫度設(shè)定為80℃，開啟冷卻閥門進行降溫，直至降至冷卻溫度；冷卻完畢后，將物料輸送至真空脫氣機，進行脫氣處理，得到脫氣物料；

(3)將上述脫氣物料輸送至脫色層析柱(填料為二氧化硅，優(yōu)選將3個脫色層析柱并聯(lián)使用，填料的再生處理方法如下：首先用含20％(v/v)酒精的堿溶液(溫度為80℃，堿的質(zhì)量濃度為2％，堿的種類為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等)進行處理，再用純化水清洗)，進行脫色處理，得到脫色物料；

(4)將上述脫色物料輸送至一級層析柱(填料為聚苯乙烯型樹脂，優(yōu)選將3個一級層析柱并聯(lián)使用，填料的再生處理方法如下：加入3％(w/v)鹽酸溶液浸泡1h，用同樣濃度的5倍體積量的鹽酸溶液反向沖洗，再用純化水清洗，直至出口洗滌液的pH值呈中性，然后加入3％(w/v)氫氧化鈉溶液浸泡1h，用同樣濃度的5倍體積量的氫氧化鈉溶液反向沖洗，再用純化水清洗，直至出口洗滌液的pH值呈中性)，進行粗分離，得到粗分離物料；粗分離完畢后，將上述粗分離物料輸送至二級層析柱(填料為717強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂，優(yōu)選將3個二級層析柱并聯(lián)使用，填料的再生處理方法如下：加入3％(w/v)鹽酸溶液浸泡40min，用同樣濃度的4倍體積量的鹽酸溶液反向沖洗，再用純化水清洗，直至出口洗滌液的pH值呈中性，然后加入3％(w/v)氫氧化鈉溶液浸泡30min，用同樣濃度的3倍體積量的氫氧化鈉溶液反向沖洗，再用純化水清洗，直至出口洗滌液的pH值呈中性)，進行精細分離，得到精細分離物料；

(5)將上述精細分離物料輸送至膜濃縮系統(tǒng)，進行膜濃縮處理，得到質(zhì)量濃度為40％的濃縮物料；膜濃縮完畢后，將上述濃縮物料輸送至高壓均質(zhì)機，進行高壓均質(zhì)處理，得到高壓均質(zhì)物料，其中一級均質(zhì)壓力為10MPa，二級均質(zhì)壓力為40MPa，溫度為80℃；

(6)將上述高壓均質(zhì)物料輸送至噴霧干燥系統(tǒng)，進行干燥，得到干燥物料，其中霧化機中霧化頭的轉(zhuǎn)速變頻為40Hz，物料流速為50L/min，入口熱風溫度為160℃，出口熱風溫度為85℃；干燥完畢后，將上述干燥物料進行粉碎和精磨，直至顆粒的篩分粒度達到200目以上，得到具有高比表面積的速溶型瓊脂糖(產(chǎn)率大約為65％，其電泳圖如圖3所示)，檢驗合格后包裝。

由于整個制備過程引入智能化控制系統(tǒng)，通過數(shù)控臺直接控制上述各個環(huán)節(jié)，大大縮短了工藝的整體耗時(大約縮短一半)，適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

實施例2：具有高比表面積的速溶型瓊脂糖的制備。

(1)向均質(zhì)混合釜中加入3000kg水，開啟均質(zhì)攪拌，轉(zhuǎn)速變頻控制在25Hz，然后加入600kg瓊脂粉，混合20min，混合完畢后，將物料輸送至膠磨機，進行超微處理，得到超微處理物料；

(2)將上述超微處理物料輸送至紅外加熱釜中，開啟攪拌，轉(zhuǎn)速控制在200rpm，然后開啟紅外加熱控制器，首先將加熱溫度設(shè)定為99℃，保持120min，隨后將冷卻溫度設(shè)定為65℃，開啟冷卻閥門進行降溫，直至降至冷卻溫度；冷卻完畢后，將物料輸送至真空脫氣機，進行脫氣處理，得到脫氣物料；

(3)將上述脫氣物料輸送至脫色層析柱(填料為活性炭，優(yōu)選將3個脫色層析柱并聯(lián)使用，填料的再生處理方法如下：首先用含20％(v/v)酒精的堿溶液(溫度為80℃，堿的質(zhì)量濃度為2％，堿的種類為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等)進行處理，再用純化水清洗)，進行脫色處理，得到脫色物料；

(4)將上述脫色物料輸送至一級層析柱(填料為苯乙烯型樹脂，優(yōu)選將3個一級層析柱并聯(lián)使用，填料的再生處理方法如下：加入3％(w/v)鹽酸溶液浸泡1h，用同樣濃度的5倍體積量的鹽酸溶液反向沖洗，再用純化水清洗，直至出口洗滌液的pH值呈中性，然后加入3％(w/v)氫氧化鈉溶液浸泡1h，用同樣濃度的5倍體積量的氫氧化鈉溶液反向沖洗，再用純化水清洗，直至出口洗滌液的pH值呈中性)，進行粗分離，得到粗分離物料；粗分離完畢后，將上述粗分離物料輸送至二級層析柱(填料為201×4(717)強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂，優(yōu)選將3個二級層析柱并聯(lián)使用，填料的再生處理方法如下：加入3％(w/v)鹽酸溶液浸泡40min，用同樣濃度的4倍體積量的鹽酸溶液反向沖洗，再用純化水清洗，直至出口洗滌液的pH值呈中性，然后加入3％(w/v)氫氧化鈉溶液浸泡30min，用同樣濃度的3倍體積量的氫氧化鈉溶液反向沖洗，再用純化水清洗，直至出口洗滌液的pH值呈中性)，進行精細分離，得到精細分離物料；

(5)將上述精細分離物料輸送至膜濃縮系統(tǒng)，進行膜濃縮處理，得到質(zhì)量濃度為65％的濃縮物料；膜濃縮完畢后，將上述濃縮物料輸送至高壓均質(zhì)機，進行高壓均質(zhì)處理，得到高壓均質(zhì)物料，其中一級均質(zhì)壓力為20MPa，二級均質(zhì)壓力為60MPa，溫度為95℃；

(6)將上述高壓均質(zhì)物料輸送至真空冷凍干燥機，冷阱溫度為-40℃，物料溫度為0℃，真空度為10Pa；干燥完畢后，將上述干燥物料進行粉碎和精磨，直至顆粒的篩分粒度達到200目以上，得到具有高比表面積的速溶型瓊脂糖(產(chǎn)率大約為70％，其電泳圖如圖3所示)，檢驗合格后包裝。

由于整個制備過程引入智能化控制系統(tǒng)，通過數(shù)控臺直接控制上述各個環(huán)節(jié)，大大縮短了工藝的整體耗時(大約縮短一半)，適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

實施例3：具有高比表面積的速溶型瓊脂糖的質(zhì)量檢測。

為了考察本發(fā)明的具有高比表面積的速溶型瓊脂糖是否達到比表面積高、易溶解的要求，對瓊脂原料(福建省綠麒食品膠體有限公司)以及采用實施例1中記載的方法制備的瓊脂糖產(chǎn)品進行質(zhì)量檢測，其結(jié)果如表1和表2所示。另外，對瓊脂原料以及采用實施例1中記載的方法制備的瓊脂糖產(chǎn)品進行電泳測試，其結(jié)果如圖2所示。

表1.瓊脂原料質(zhì)量報告

表2.具有高比表面積的速溶型瓊脂糖質(zhì)量報告

由上述表1和表2可知，本發(fā)明的產(chǎn)品顏色白亮，顆粒度均勻，比表面積能夠達到320m²/g，遠遠高于200.0m²/g的基本要求，溶膠溫度能夠達到75℃，符合60～85℃的要求，并且低于市場上現(xiàn)有的主要瓊脂糖產(chǎn)品，易于溶解，其余各項參數(shù)指標均符合相應要求。由圖2可知，瓊脂樣品(左側(cè))的背景底色較亮，雜質(zhì)較多，條帶較寬、模糊且分辨率較差，而瓊脂糖樣品(右側(cè))的背景底色較暗，無雜質(zhì)，條帶較窄、清晰且分辨率較高。由此可知，本發(fā)明的具有高比表面積的速溶型瓊脂糖實現(xiàn)了預期的技術(shù)效果，適合應用于對瓊脂糖的比表面積、溶膠溫度及溶解性等性質(zhì)有特殊要求的行業(yè)和領(lǐng)域，極具市場價值。