技術(shù)總結(jié)
一種溴芐銨藥物中間體鄰溴甲苯的合成方法，包括如下步驟：(i)在反應(yīng)容器中結(jié)晶硫酸鹽晶體0.1mol,一定量的金屬粉、結(jié)晶溴化鉀0.6—0.8mol，水1100—1500mL,濃硫酸18—21moL,然后加入3—8g的亞硫酸氫鈉，得到溴化亞鹽溶液備用；(ii)在安有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)容器中，加入500—700mL水，鄰甲苯胺0.6—0.8mol,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％??90％的濃磷酸溶液2mol,滴加亞硫酸氫鈉溶液0.8—0.9mol于溶液中，生成重氮鹽(3)；(iii)將所得溴化亞鹽溶液加熱到90??95℃,用分液漏斗加入步驟(ii)所得重氮鹽(3)溶液，然后用水蒸氣蒸餾，餾出液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％??50％的碳酸鈉調(diào)節(jié)溶液PH為8—9，分出粗品鄰溴甲苯，依次用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％的濃磷酸，鹽溶液洗滌，干燥劑脫水，蒸餾，收集185—195℃的餾分，得鄰溴甲苯。

技術(shù)研發(fā)人員：彭響亮
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廈門(mén)萊恩斯特信息科技有限公司
文檔號(hào)碼：201610824157
技術(shù)研發(fā)日：2016.09.17
技術(shù)公布日：2017.02.22