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一種溴己新藥物中間體N?甲基?N?鄰硝基芐基環(huán)己胺的合成方法與流程

文檔序號(hào):12241138閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種溴己新藥物中間體N-甲基-N-鄰硝基芐基環(huán)己胺的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:

(i)在安裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器的反應(yīng)容器中加入環(huán)己烷600—650ml,N-甲基環(huán)己胺(2)0.69mol,緩慢加入鄰硝基胺芐(3)0.71—0.73mol,加完后繼續(xù)反應(yīng)7—8h,加入氯化鈉溶液200ml,蒸去環(huán)己烷,將溶液溫度降低至10--13℃,加入亞硫酸鈉溶液,調(diào)節(jié)溶液pH值為8—9,用乙酸乙酯提取,脫水劑脫水,分子篩脫色,減壓蒸去乙酸乙酯,得油狀液體,減壓蒸餾,收集105--110℃的餾分,得N-甲基-N-鄰硝基芐基環(huán)己胺(1);其中,步驟(i)所述的氯化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15—20%,步驟(i)所述的亞硫酸鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35—40%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種溴己新藥物中間體N-甲基-N-鄰硝基芐基環(huán)己胺的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85—90%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種溴己新藥物中間體N-甲基-N-鄰硝基芐基環(huán)己胺的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的脫水劑為無(wú)水碳酸鉀、五氧化二磷中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種溴己新藥物中間體N-甲基-N-鄰硝基芐基環(huán)己胺的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為3.2—3.3kPa。

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