屬高分子材料領(lǐng)域，是涉及高分子材料生產(chǎn)方法。確切地說是涉及一種采用微通道反應(yīng)器連續(xù)制備間位芳綸樹脂溶液的方法。

背景技術(shù)：

間位芳綸學(xué)名為聚間苯二甲酰間苯二胺，國內(nèi)也稱芳綸1313，間位芳綸是當今高性能纖維中發(fā)展最快的品種之一，是一種綜合性能優(yōu)良的高科技纖維，在防護服裝、蜂窩結(jié)構(gòu)材料、電絕緣紙和高溫過濾材料等方面有著廣泛的用途，是航空航天、電子、通訊、環(huán)保、石油化工、海洋開發(fā)和特種服裝等領(lǐng)域的重要基礎(chǔ)材料。

高質(zhì)量的間位芳綸樹脂是制備高質(zhì)量間位芳綸纖維和高質(zhì)量間位芳綸沉析纖維的重要前提，本發(fā)明所說的間位芳綸樹脂化學(xué)結(jié)構(gòu)如下。

目前連續(xù)聚合制備間位芳綸樹脂溶液的方法情況如下。

中國專利CN102797048A公開了一種連續(xù)制備聚間苯二甲酰間二胺紡絲原液的裝置和制備方法，其特征在于：極性溶劑、間苯二胺熔體和間苯二甲酰氯熔體按特定配比同時連續(xù)加入到二臺串聯(lián)雙螺桿聚合反應(yīng)器中，連續(xù)制備聚間苯二甲酰間二胺紡絲原液。采用該方法可以滿足聚合不同階段的混合要求和解決散熱難問題，連續(xù)生產(chǎn)方式制備出來的聚間苯二甲酰間苯二胺聚合體分子量分布窄，比濃對數(shù)粘度穩(wěn)定，且在2.0dl/g以上，能滿足聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的連續(xù)穩(wěn)定紡絲要求；雙螺桿聚合反應(yīng)器與傳統(tǒng)釜式攪拌反應(yīng)器相比在混合效果和散熱速度上有了改善，但混合仍是宏觀層面上借用機械旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的剪切力，另外雙螺桿聚合反應(yīng)器也無法做到恒溫反應(yīng)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種無需機械攪拌，且能在微觀層面上進行高效混合的反應(yīng)方法，即采用微通道反應(yīng)器連續(xù)制備間位芳綸樹脂溶液的方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的一種采用微通道反應(yīng)器連續(xù)制備間位芳綸樹脂溶液的方法，包含如下步驟。

（1）間苯二胺粉末或間苯二胺熔體溶解在極性溶劑中，配制成間苯二胺質(zhì)量分數(shù)為6.64%～13.44%的間苯二胺溶液，并將溶液溫度冷卻至-15℃～10℃。

（2）間苯二甲酰氯固體加熱熔融成熔體備用。

（3）第（1）步中的間苯二胺溶液與第（2）步中的間苯二甲酰氯熔體按一定配比連續(xù)進入微通道反應(yīng)器中，在-10℃～65℃下反應(yīng)0.1秒～10秒，生成間位芳綸樹脂溶液。

（4）第（3）步中所得間位芳綸樹脂溶液連續(xù)進入攪拌釜中，繼續(xù)攪拌混合一段時間，得到所需間位芳綸樹脂溶液。

上述技術(shù)方案中：所述步驟（1）中的極性溶劑為N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮的一種或它們的混合物。

上述技術(shù)方案中：所述步驟（3）中的一定配比是間苯二胺與間苯二甲酰氯摩爾比為1:1～1.01。

上述技術(shù)方案中：所述步驟（4）中的繼續(xù)攪拌混合一段時間是指攪拌混合時間≥5分鐘。

本發(fā)明的積極效果是。

a)本發(fā)明采用微通道反應(yīng)器作為聚合反應(yīng)器，無需機械攪拌，節(jié)省了配置機械攪拌部分所需的成本和空間。

b)本發(fā)明中的微通道反應(yīng)器中配置有換熱模塊，換熱效果比常規(guī)換熱器高2～3個數(shù)量級，可真正實現(xiàn)恒溫聚合。

c)本發(fā)明中的微通道反應(yīng)器特征通道尺寸在微米級別，可以實現(xiàn)微觀層面上的混合效果，加快了反應(yīng)速度，提高了反應(yīng)效率。

附圖說明

下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的具體實施方式作詳細說明。

圖1是本發(fā)明實施時所采用的第1種生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明實施時所采用的第2種生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

本發(fā)明實施時所采用的第1種生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖（裝置I）如圖1所示。結(jié)構(gòu)特征是：溶劑儲存罐1的輸出口與溶劑輸送泵3的輸入口相連接，溶劑輸送泵3的輸出口與溶劑流量計5的輸入口相連接，溶劑流量計5的輸出口與混合器7的一個輸入口相連接；間苯二胺儲存罐2的輸出口與間苯二胺輸送泵4的輸入口相連接，間苯二胺輸送泵4的輸出口與間苯二胺流量計6的輸入口相連接，間苯二胺流量計6的輸出口與混合器7的另一個輸入口相連接；混合器7的輸出口與換熱器8的輸入口相連接；換熱器8的輸出口與微通道反應(yīng)器12的間苯二胺溶液進料口相連接；間苯二甲酰氯儲存罐9的輸出口與間苯二甲酰氯輸送泵10的輸入口相連接，間苯二甲酰氯輸送泵10的輸出口與間苯二甲酰氯流量計11的輸入口相連接，間苯二甲酰氯流量計11的輸出口與微通道反應(yīng)器12的間苯二甲酰氯熔體進料口相連接；微通道反應(yīng)器12的出料口與樹脂溶液混合釜13的輸入口相連接，樹脂溶液混合釜13的輸出口與樹脂溶液接收罐14的輸入口相連接。

下面的實施例均采用間苯二胺熔體來配置間苯二胺溶液的方式，實驗數(shù)據(jù)如表1所示。

數(shù)據(jù)表中術(shù)語說明如下。

“特征尺寸”是指微通道反應(yīng)器12中反應(yīng)微通道的當量直徑。

“質(zhì)量分數(shù)”是指間苯二胺溶液中間苯二胺的質(zhì)量分數(shù)。

“二胺溶液溫度”是指間苯二胺溶液進入微通道反應(yīng)器12前的溫度。

“二胺：酰氯（摩爾比）”是指進入微通道反應(yīng)器12中的間苯二胺摩爾數(shù)與間苯二甲酰氯摩爾數(shù)之比。

“停留時間”是指間苯二胺溶液與間苯二甲酰氯從微通道反應(yīng)器12中入口進入開始到出口出來結(jié)束時的時間。

“反應(yīng)溫度”是指微通道反應(yīng)器12中心位置處的溫度。

“攪拌時間”是指從微通道反應(yīng)器中出來的物料在樹脂溶液混合釜13中的攪拌停留時間。

“粘度”是指樹脂溶液混合釜13中的間位芳綸樹脂的比濃對數(shù)粘度。

表1 在裝置I上實施本發(fā)明的實驗數(shù)據(jù)表。

由上表可以看出，在裝置I上實施本發(fā)明，均可得到比濃對數(shù)粘度在1.8～2.0dl/g之間的間位芳綸樹脂。

本發(fā)明實施時所采用的第2種生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖（裝置Ⅱ）如圖2所示。結(jié)構(gòu)特點是：溶劑儲存罐1的輸出口與溶劑輸送泵3的輸入口相連接，溶劑輸送泵3的輸出口與溶劑流量計5的輸入口相連接，溶劑流量計5的輸出口與混合器7的一個輸入口相連接；間苯二胺儲存罐2的輸出口與間苯二胺輸送泵4的輸入口相連接，間苯二胺輸送泵4的輸出口與間苯二胺流量計6的輸入口相連接，間苯二胺流量計6的輸出口與混合器7的另一個輸入口相連接；混合器7的輸出口與換熱器8的輸入口相連接；換熱器8的輸出口溶劑儲存罐1的輸出口與溶劑輸送泵3的輸入口相連接，溶劑輸送泵3的輸出口與溶劑流量計5的輸入口相連接，溶劑流量計5的輸出口與間苯二胺溶解釜17的一個輸入口相連接；間苯二胺粉末儲存罐15的輸出口與間苯二胺計量秤16的輸入口相連接，間苯二胺計量秤16的輸出口與間苯二胺溶解釜17的另一個輸入口相連接；間苯二胺溶解釜17的輸出口與間苯二胺溶液輸送泵18的輸入口相連接，間苯二胺溶液輸送泵18的輸出口與間苯二胺溶液流量計19的輸入口相連接；間苯二胺溶液流量計19的輸出口與微通道反應(yīng)器12的間苯二胺溶液進料口相連接；間苯二甲酰氯儲存罐9的輸出口與間苯二甲酰氯輸送泵10的輸入口相連接，間苯二甲酰氯輸送泵10的輸出口與間苯二甲酰氯流量計11的輸入口相連接，間苯二甲酰氯流量計11的輸出口與微通道反應(yīng)器12的間苯二甲酰氯熔體進料口相連接；微通道反應(yīng)器12的出料口與樹脂溶液混合釜13的輸入口相連接，樹脂溶液混合釜13的輸出口與樹脂溶液接收罐14的輸入口相連接。

下面的實施例均采用間苯二胺粉末配置成間苯二胺溶液的方式，實驗數(shù)據(jù)如表2所示。

數(shù)據(jù)表中術(shù)語說明如下。

“特征尺寸”是指微通道反應(yīng)器12中反應(yīng)微通道的當量直徑。

“質(zhì)量分數(shù)”是指間苯二胺溶液中間苯二胺的質(zhì)量分數(shù)。

“二胺溶液溫度”是指間苯二胺溶液進入微通道反應(yīng)器12前的溫度。

“二胺：酰氯（摩爾比）”是指進入微通道反應(yīng)器12中的間苯二胺摩爾數(shù)與間苯二甲酰氯摩爾數(shù)之比。

“停留時間”是指間苯二胺溶液與間苯二甲酰氯從微通道反應(yīng)器12中入口進入開始到出口出來結(jié)束時的時間。

“反應(yīng)溫度”是指微通道反應(yīng)器12中心位置處的溫度。

“攪拌時間”是指從微通道反應(yīng)器中出來的物料在樹脂溶液混合釜13中的攪拌停留時間。

“粘度”是指樹脂溶液混合釜13中的間位芳綸樹脂的比濃對數(shù)粘度。

表2 在裝置Ⅱ上實施本發(fā)明的實驗數(shù)據(jù)表。

由上表可以看出，在采用間苯二胺粉末配置成間苯二胺溶液時，所得間位芳綸樹脂的比濃對數(shù)粘度與采用間苯二胺熔體配置間苯二胺溶液時沒有區(qū)別，均可得到比濃對數(shù)粘度在1.8～2.0dl/g之間的間位芳綸樹脂。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，應(yīng)當指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。