本發(fā)明屬于綠色表面活性劑領(lǐng)域，特別涉及一種獲得高純度粉末狀醇醚糖苷及其生產(chǎn)方法和用途。
背景技術(shù)：
表面活性劑在工業(yè)生產(chǎn)和日常生活中占有越來越重要的地位，被人們形象地稱為“工業(yè)味精”，廣泛應(yīng)用于化妝品、洗滌劑和制藥等行業(yè)。表面活性劑作為精細(xì)化工新材料的重要產(chǎn)品，受到國(guó)家各主管部門的重視，得到國(guó)家產(chǎn)業(yè)政策的大力支持?！丁笆濉碑a(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新規(guī)劃》及《石化和化學(xué)工業(yè)“十二五”發(fā)展規(guī)劃》均明確提出推進(jìn)新材料領(lǐng)域的表面活性劑行業(yè)，尤其是重點(diǎn)發(fā)展綠色表面活性劑產(chǎn)品。《石化和化學(xué)工業(yè)“十三五”發(fā)展規(guī)劃》也明確提出綠色安全的高端化工產(chǎn)品將成為重點(diǎn)方向，其中包括綠色表面活性劑產(chǎn)品。然而，目前市場(chǎng)上表面活性劑大都是石油基產(chǎn)品，生物降解性差、易產(chǎn)生二次污染，殘留在水體、土壤中，影響生態(tài)環(huán)境和人體健康，其應(yīng)用被逐漸限制。因此，開發(fā)原料綠色、對(duì)人體無毒無害、及對(duì)生態(tài)環(huán)境無污染的綠色生物基產(chǎn)品是該行業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)。
醇醚糖苷(Alkyl Ethoxy Polyglycosides，簡(jiǎn)稱AEG)作為新一代的綠色表面活性劑正逐漸走進(jìn)千家萬戶。醇醚糖苷是由脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)與葡萄糖反應(yīng)得到的產(chǎn)物(見下式1)，又稱醇醚葡萄糖苷，它的降解產(chǎn)物為CO2和H2O，是綠色環(huán)保產(chǎn)品。
醇醚糖苷類產(chǎn)品無毒、無刺激、易于生物降解，具有保濕護(hù)膚功效，可顯著降低整體配方的刺激性，低溫水溶性良好，耐硬水，對(duì)配方體系具有良好的增粘功效，能與各類活性物復(fù)配，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，對(duì)人體和環(huán)境安全。具有優(yōu)良的抗硬水性能、溫和性、復(fù)配性能以及增粘、增溶、乳化等性能，可廣泛應(yīng)用于衣用洗滌劑、功能性液體洗滌劑、化妝品和個(gè)人護(hù)理用品、消毒洗劑、工業(yè)助劑、工業(yè)清洗、農(nóng)藥乳劑等領(lǐng)域。
由于目前醇醚糖苷制備過程中使用的催化劑體系催化效率低，導(dǎo)致脂肪醇聚氧乙烯醚必須過量4倍以上，葡萄糖才能完全轉(zhuǎn)化。這就造成產(chǎn)物中含有大量未反應(yīng)的脂肪醇聚氧乙烯醚，而且脂肪醇聚氧乙烯醚會(huì)影響醇醚糖苷的性能，因此，必須將產(chǎn)物中未反應(yīng)的脂肪醇聚氧乙烯醚盡可能完全除去?，F(xiàn)階段醇醚糖苷的分離純化是通過降膜式薄膜蒸發(fā)器在高溫、高真空下除去未反應(yīng)的脂肪醇聚氧乙烯醚。該分離工藝存在以下問題：1)由于蒸發(fā)溫度一般在180℃左右，高真空(2mmHg)，生產(chǎn)過程能耗特別高；2)醇醚糖苷粘度比較大，在高溫下易發(fā)生產(chǎn)品焦糊、管道堵塞等問題，尤其是在冬季整個(gè)生產(chǎn)過程難以進(jìn)行；3)醇醚糖苷在高溫下易焦化，造成后處理脫色困難，影響產(chǎn)品外觀，進(jìn)而影響產(chǎn)品價(jià)格。
由于醇醚糖苷高溫下易焦化，需要用H2O2脫色處理后才可以銷售，目前得到的產(chǎn)品只能是10％～50％的水溶液，無法得到高純度固含量高的產(chǎn)品。因此，如何低能耗分離得到高純度固態(tài)的醇醚糖苷產(chǎn)品成為目前醇醚糖苷綠色生產(chǎn)的瓶頸。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決上述問題，本發(fā)明的目的之一是提供一種粉末狀醇醚糖苷。本發(fā)明利用萃取分離工藝，選擇最佳的分離工藝參數(shù)，獲得高純度粉末狀醇醚糖苷新產(chǎn)品。
為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)手段：
一種醇醚糖苷，其為粉末狀。
目前一般采用的薄膜蒸發(fā)得到的醇醚糖苷產(chǎn)品都是10％～50％的水溶液，需要用鐵桶進(jìn)行包裝，包裝成本較高；本發(fā)明提供的粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品可以用牛皮袋/桶進(jìn)行包裝，儲(chǔ)存方便而且包裝成本較低。粉末狀產(chǎn)品運(yùn)輸1噸相當(dāng)于醇醚糖苷水溶液2噸，運(yùn)輸成本會(huì)降低一半。因此，與醇醚糖苷水溶液相比，本發(fā)明的粉末狀醇醚糖苷更加符合市場(chǎng)的需求。
作為優(yōu)選，本發(fā)明的醇醚糖苷的純度為90％以上，例如為92％、94％、96％、99％等，優(yōu)選為95％以上，更優(yōu)選為98％以上。
本發(fā)明的目的之一還在于提供一種本發(fā)明所述醇醚糖苷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：將脂肪醇聚氧乙烯醚與葡萄糖反應(yīng)后的產(chǎn)物混合物與有機(jī)溶劑混合，萃取，其中所述有機(jī)溶劑為乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、聚乙二醇、乙腈、丙腈、丁腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酮、丁酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮中的兩種以上的混合物。脂肪醇聚氧乙烯醚與葡萄糖反應(yīng)后的產(chǎn)物混合物中包含未反應(yīng)的脂肪醇聚氧乙烯醚與醇醚糖苷。萃取后的脂肪醇聚氧乙烯醚在有機(jī)溶劑中，醇醚糖苷沉淀出來。
本發(fā)明根據(jù)脂肪醇聚氧乙烯醚和醇醚糖苷在某些有機(jī)溶劑中的溶解度不同，通過大量的實(shí)驗(yàn)研究篩選出了復(fù)配的萃取劑，利用萃取的方法獲得純度達(dá)98％以上的高純度粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品。
為了既保證萃取的效率并節(jié)省萃取劑的用量，作為優(yōu)選，所述有機(jī)溶劑與所述產(chǎn)物混合物的質(zhì)量比為0.5:1～2:1，例如為0.7:1、0.9:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1等。
作為優(yōu)選，所述混合通過攪拌進(jìn)行。
優(yōu)選地，所述攪拌的攪拌槳為錨式攪拌槳或槳-錨復(fù)合式攪拌槳。
優(yōu)選地，所述攪拌的速度為50～300rpm，例如為65rpm、80rpm、100rpm、140rpm、180rpm、210rpm、250rpm、280rpm、295rpm等。
作為優(yōu)選，所述萃取的溫度為30～60℃，例如為32℃、36℃、40℃、45℃、50℃、54℃、59℃等，萃取的時(shí)間為5～30min，例如為8min、10min、15min、19min、24min、28min等。
優(yōu)選地，所述萃取的次數(shù)為2次以上，優(yōu)選為3～6次。
優(yōu)選地，萃取結(jié)束后將醇醚糖苷分離并干燥。所述的分離可通過本領(lǐng)域任何合適的方法進(jìn)行，例如可通過離心分離。
優(yōu)選地，所述干燥為真空干燥，優(yōu)選在30-80℃，例如為33℃、38℃、42℃、49℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃等下真空干燥0.5小時(shí)以上，例如為0.7小時(shí)、1小時(shí)、1.5小時(shí)、2.2小時(shí)、3小時(shí)、5小時(shí)等，優(yōu)選為1-3小時(shí)。
本發(fā)明的目的之一還在于提供本發(fā)明所述醇醚糖苷的用途，其可用于含水領(lǐng)域或無水領(lǐng)域。
優(yōu)選地，所述醇醚糖苷可用于衣用洗滌劑、功能性液體洗滌劑、化妝品和個(gè)人護(hù)理用品、消毒洗劑、工業(yè)助劑、工業(yè)清洗或農(nóng)藥乳劑等含水領(lǐng)域。
所述醇醚糖苷還可用于洗衣粉、無水藥劑、石油助劑、塑料添加劑、皮革洗滌等無水領(lǐng)域。
本發(fā)明提供的粉末狀醇醚糖苷相比于目前通常的10％～50％的水溶液產(chǎn)品，不僅儲(chǔ)存方便而且大大降低了包裝及運(yùn)輸成本(可降低一半)。因此，與醇醚糖苷水溶液相比，本發(fā)明的粉末狀醇醚糖苷更加符合市場(chǎng)的需求。
具體實(shí)施方式
為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實(shí)施例如下：
實(shí)施例1
以含有20wt％乙醇，50wt％乙酸甲酯，30wt％丁酮的體系為萃取劑，萃取分離工藝參數(shù)為：萃取劑與產(chǎn)物混合物(未反應(yīng)的脂肪醇聚氧乙烯醚與醇醚糖苷)的質(zhì)量比1:1，萃取時(shí)間5min，萃取溫度50℃，利用錨式攪拌槳，攪拌速度200rpm，萃取5次后，離心分離得到固體醇醚糖苷，然后50℃真空干燥2小時(shí)，可以獲得粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品。
經(jīng)氣相色譜檢測(cè)分析，粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品純度為98.8％。
實(shí)施例2
以含有40wt％丙醇，40wt％丙酸甲酯，20wt％環(huán)己酮的體系為萃取劑，萃取分離工藝參數(shù)為：萃取劑與產(chǎn)物混合物(未反應(yīng)的脂肪醇聚氧乙烯醚與醇醚糖苷)的質(zhì)量比1.5:1，萃取時(shí)間20min，萃取溫度40℃，利用槳-錨復(fù)合式攪拌槳，攪拌速度300rpm，萃取4次后，離心分離得到固體醇醚糖苷，然后50℃真空干燥2小時(shí)，可以獲得粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品。
經(jīng)氣相色譜檢測(cè)分析，粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品純度為99.2％。
實(shí)施例3
以含有60wt％乙二醇，30wt％丙酸乙酯，10wt％丁腈的體系為萃取劑，萃取分離工藝參數(shù)為：萃取劑與產(chǎn)物混合物(未反應(yīng)的脂肪醇聚氧乙烯醚與醇醚糖苷)的質(zhì)量比2:1，萃取時(shí)間10min，萃取溫度30℃，利用錨式攪拌槳，攪拌速度100rpm，萃取3次后，離心分離得到固體醇醚糖苷，然后50℃真空干燥2小時(shí)，可以獲得粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品。
經(jīng)氣相色譜檢測(cè)分析，粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品純度為99.4％。
實(shí)施例4
以含有80wt％丁醇，10wt％乙酸乙酯，10wt％乙腈的體系為萃取劑，萃取分離工藝參數(shù)為：萃取劑與產(chǎn)物混合物(未反應(yīng)的脂肪醇聚氧乙烯醚與醇醚糖苷)的質(zhì)量比1:1，萃取時(shí)間30min，萃取溫度60℃，利用槳-錨復(fù)合式攪拌槳，攪拌速度150rpm，萃取5次后，離心分離得到固體醇醚糖苷，然后50℃真空干燥2小時(shí)，可以獲得粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品。
經(jīng)氣相色譜檢測(cè)分析，粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品純度為99.1％。
實(shí)施例5
以含有10wt％聚乙二醇，40wt％丙酸乙酯，50wt％丙酮的體系為萃取劑，萃取分離工藝參數(shù)為：萃取劑與產(chǎn)物混合物(未反應(yīng)的脂肪醇聚氧乙烯醚與醇醚糖苷)的質(zhì)量比0.5:1，萃取時(shí)間25min，萃取溫度30℃，利用錨式攪拌槳，攪拌速度250rpm，萃取6次后，離心分離得到固體醇醚糖苷，然后50℃真空干燥2小時(shí)，可以獲得粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品。
經(jīng)氣相色譜檢測(cè)分析，粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品純度為98.1％。
實(shí)施例6
以含有40wt％丙腈，30wt％乙酸乙酯，30wt％環(huán)戊酮的體系為萃取劑，萃取分離工藝參數(shù)為：萃取劑與產(chǎn)物混合物(未反應(yīng)的脂肪醇聚氧乙烯醚與醇醚糖苷)的質(zhì)量比2:1，萃取時(shí)間15min，萃取溫度50℃，利用槳-錨復(fù)合式攪拌槳，攪拌速度50rpm，萃取3次后，離心分離得到固體醇醚糖苷，然后50℃真空干燥2小時(shí)，可以獲得粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品。
經(jīng)氣相色譜檢測(cè)分析，粉末狀醇醚糖苷產(chǎn)品純度為98.6％。
申請(qǐng)人聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)方法，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)方法才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。