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一種羅丹明B基RAFT試劑及制備方法以及基于此試劑制備熒光微球的方法與流程

文檔序號(hào):12241806閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種羅丹明B基RAFT試劑,其特征在于,該試劑具有如下結(jié)構(gòu):

2.一種權(quán)利要求1所述的羅丹明B基RAFT試劑的制備方法,其特征在于,它包括以下步驟:(1)羥基改性羅丹明B的合成:稱取0.5g-1g乙二醇,0.5g-1g二環(huán)己基碳二亞胺,0.01g-0.05g的4-二甲氨基吡啶,溶解在10mL-50mL二氯甲烷中,然后將1g-2g羅丹明B逐滴加入其中,滴加完畢后,在室溫條件下反應(yīng)12小時(shí),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離提純得到羥基改性的羅丹明B;所述羥基改性的羅丹明B的結(jié)構(gòu)式如下所示:

(2)羧基RAFT試劑的合成:1)取氫氧化鉀3g-4g,乙醇3mL-5mL,水10mL-20mL加入到燒瓶中,攪拌;2)取二硫化碳2g-6g緩慢加入到上述溶液中,冰浴反應(yīng)2–5h;3)取對(duì)甲基苯磺酰氯6g-15g用乙醇溶劑加熱溶解后,加入到上述混合溶液中,攪拌反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后用二氯甲烷萃取,碳酸氫鈉飽和溶液洗滌,無水硫酸鈉干燥12h,過濾,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去部分溶劑,正己烷過柱,干燥得初產(chǎn)物;4)稱取1.0-1.5倍偶氮二異氰基戊酸溶于30-50ml乙酸乙酯溶劑中,與步驟3所得產(chǎn)物混合回流12h,反應(yīng)結(jié)束后用正己烷:乙酸乙酯=7:3的洗脫劑配比過柱分離,洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后,真空干燥箱內(nèi)干燥,得到油狀產(chǎn)物即為羧基RAFT試劑即4-氰基-4-乙基三硫代碳酸基戊酸;

(3)羅丹明B基RAFT試劑的制備:稱取0.5g-1g步驟(1)制備的羥基改性羅丹明B、0.5g-1g二環(huán)己基碳二亞胺、0.01g-0.05g的4-二甲氨基吡啶和0.1g-0.5g步驟(2)制備的羧基RAFT試劑,然后向其中加入10mL二氯甲烷,在室溫下攪拌反應(yīng)12小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,分離提純得到目標(biāo)產(chǎn)物羅丹明B基RAFT試劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中反應(yīng)產(chǎn)物具體的分離提純方法為:將反應(yīng)產(chǎn)物用稀鹽酸和水交替洗滌三次即可得到羥基改性的羅丹明B。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中反應(yīng)產(chǎn)物分離提純的具體方法為:將反應(yīng)產(chǎn)物過濾除去副產(chǎn)物二環(huán)己基脲,然后濾液再旋蒸濃縮得粗產(chǎn)物,最后用硅膠色譜柱分離提純粗產(chǎn)物,然后真空干燥即可。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述硅膠色譜柱分離洗脫劑配比為乙酸乙酯:甲醇=1:1。

6.一種利用權(quán)利要求1所述的羅丹明B基RAFT試劑制備熒光微球的方法,其特征在于,它是由下述方法制備的:

稱取3g-5g丙烯腈,3mg-10mg引發(fā)劑偶氮二異丁氰,35mg-100mg羅丹明B基RAFT試劑,加入20mL-50mL二甲基亞砜,然后加入5mL-10mL的去離子水,除氧半小時(shí),然后放于70℃油浴鍋中反應(yīng)12小時(shí),得到紅色乳液,然后在去離子水中沉淀,冷凍干燥,得到具有熒光特性的聚丙烯腈熒光微球。

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