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一種環(huán)己醇的催化制備方法與流程

文檔序號(hào):11123842閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種環(huán)己醇的催化制備方法,其特征在于:將水、環(huán)己烯和固體酸催化劑加入到高壓反應(yīng)釜,水和環(huán)己烯的摩爾比6-10:1,催化劑用量為水和環(huán)己烯總重量的10%-20%,反應(yīng)溫度100-140℃,反應(yīng)壓力0.3-0.7MPa,攪拌速率400-800r/min,反應(yīng)時(shí)間1-3h;

所述固體酸催化劑的制備方法包括如下步驟:步驟S1,用水溶解ZrOCl2·8H2O,再加入聚乙二醇,靜置,得溶液A;氨水調(diào)節(jié)溶液A的pH值,得白色沉淀,過(guò)濾、洗滌,得濕濾餅;步驟S2,將Ti(OC4H9)4溶于濃硫酸中,加水稀釋至硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%-40%,得溶液B;步驟S3,將濕濾餅攪拌溶解于溶液B中,得混合溶液,蒸發(fā)混合溶液得白色固體;將白色固體與改性納米沸石粉混合研磨,二者重量份之比為1:1.5-2.5,然后在馬弗爐中500-700℃煅燒,得ZrO2-TiO2/SO42-固體酸催化劑;其中,聚乙二醇添加重量為ZrOCl2·8H2O加入重量的1-3%;其中,pH值的調(diào)節(jié)范圍為8-9;ZrOCl2·8H2O和Ti(OC4H9)4的摩爾量比為1:0.5-2.5,ZrOCl2·8H2O和Ti(OC4H9)4的摩爾量之和與硫酸摩爾量比為1:2.0-3.0。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化制備方法,其特征在于,所述改性納米沸石粉制備方法為:取納米沸石粉35-45份分散于40-50份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35-45%的三乙醇胺水溶液中,加熱至45-55℃,攪拌25-35min,調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為200-240r/min,加入10-20份偏硅酸,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為300-500r/min,攪拌反應(yīng)2-4h,降溫后過(guò)濾,干燥即得。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的催化制備方法,其特征在于,所述改性納米沸石粉制備方法為:取納米沸石粉40份分散于45份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的三乙醇胺水溶液中,加熱至50℃,攪拌30min,調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為220r/min,加入15份偏硅酸,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為400r/min,攪拌反應(yīng)3h,降溫后過(guò)濾,干燥即得。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化制備方法,其特征在于:水和環(huán)己烯的摩爾比8:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化制備方法,其特征在于:所述固體酸催化劑用量為水和環(huán)己烯總重量的15%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化制備方法,其特征在于:反應(yīng)溫度120℃,反應(yīng)壓力0.5MPa,攪拌速率600r/min,反應(yīng)時(shí)間2h。

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