本申請(qǐng)屬于生物與新醫(yī)藥、農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種通過氯代特戊烷與甲醛縮合反應(yīng)制備頻吶酮的方法。
背景技術(shù)：
由于頻吶酮在三唑類殺菌劑(包含農(nóng)藥和醫(yī)藥)中大量使用，還有新型的除草劑中也有使用，更有部分新型材料中也使用頻吶酮為主要原料，頻吶酮的市場(chǎng)也日益增大。
頻哪酮國(guó)內(nèi)外一般都采用頻哪醇水解工藝和異戊烯與鹽酸加成為氯代戊烷，再與甲醛反應(yīng)加成后再脫水成頻哪酮。大多廠家生產(chǎn)的頻哪酮含量在95％，收率約65％，而且鹽酸的使用量、副產(chǎn)物較多。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種通過氯代特戊烷與甲醛縮合反應(yīng)制備頻吶酮的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
本申請(qǐng)實(shí)施例公開一種通過氯代特戊烷與甲醛縮合反應(yīng)制備頻吶酮的方法，包括：
在氯代特戊烷中加入甲醛，同時(shí)加入鹽酸、相轉(zhuǎn)移催化劑和阻聚劑，在60～90℃下反應(yīng)8～10小時(shí)，然后保溫1.5～2.5小時(shí)，分層，獲得頻吶酮粗品；
對(duì)頻吶酮粗品進(jìn)行純化：在頻吶酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加熱蒸餾，在精餾塔以回流比1：2～3條件下精餾。
優(yōu)選的，在上述的通過氯代特戊烷與甲醛縮合反應(yīng)制備頻吶酮的方法中，所述鹽酸濃度為30％。
優(yōu)選的，在上述的通過氯代特戊烷與甲醛縮合反應(yīng)制備頻吶酮的方法中，所述相轉(zhuǎn)移催化劑為PEG400。
優(yōu)選的，在上述的通過氯代特戊烷與甲醛縮合反應(yīng)制備頻吶酮的方法中，所述阻聚劑為JB。
優(yōu)選的，在上述的通過氯代特戊烷與甲醛縮合反應(yīng)制備頻吶酮的方法中，所述氯代特戊烷與甲醛的摩爾比為1:1.2～1.3。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明方法制備頻吶酮收率高，達(dá)到67.8％以上，而且焦油的含量低。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明通過下列實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明：根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
實(shí)施例1
制備頻吶酮的方法：
在氯代特戊烷中加入甲醛，氯代特戊烷與甲醛的摩爾比為1:1.2，同時(shí)加入濃度為30％鹽酸、PEG400相轉(zhuǎn)移催化劑和JB阻聚劑，在90℃下反應(yīng)8～10小時(shí)，然后保溫2.5小時(shí)，分層，獲得頻吶酮粗品；
對(duì)頻吶酮粗品進(jìn)行純化：在頻吶酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加熱蒸餾，在精餾塔以回流比1：3條件下精餾。
頻吶酮收率在70.01％。
實(shí)施例2
制備頻吶酮的方法：
在氯代特戊烷中加入甲醛，氯代特戊烷與甲醛的摩爾比為1:1.2，同時(shí)加入濃度為30％鹽酸、PEG400相轉(zhuǎn)移催化劑和JB阻聚劑，在60℃下反應(yīng)8小時(shí)，然后保溫2.5小時(shí)，分層，獲得頻吶酮粗品；
對(duì)頻吶酮粗品進(jìn)行純化：在頻吶酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加熱蒸餾，在精餾塔以回流比1：2.5條件下精餾。
頻吶酮收率在68.81％。
實(shí)施例3
制備頻吶酮的方法：
在氯代特戊烷中加入甲醛，氯代特戊烷與甲醛的摩爾比為1:1.3，同時(shí)加入濃度為30％鹽酸、PEG400相轉(zhuǎn)移催化劑和JB阻聚劑，在80℃下反應(yīng)10小時(shí)，然后保溫1.5小時(shí)，分層，獲得頻吶酮粗品；
對(duì)頻吶酮粗品進(jìn)行純化：在頻吶酮粗品中加入10％的水，用蒸汽直接加熱蒸餾，在精餾塔以回流比1：2條件下精餾。
頻吶酮收率在69.31％。
最后，還需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。