1.一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法,其特征在于,具體步驟為:
(1)填料柱及填料的選擇:
填料柱的頂部為進料口,底部為放料口,填料柱的高徑比為2-30:1;填料選擇為硅膠或微細固體粉末;硅膠的規(guī)格為200-300目;
(2)裝柱:
在填料柱內(nèi)裝入脫脂棉,然后加入填料并壓實;
(3)沖洗:
開啟放料口,從填料柱的頂部進料口向填料柱內(nèi)部加入淋洗液,淋洗液的流速控制在10-300ml/min,直到填料柱內(nèi)部空氣排凈并且放料口流速穩(wěn)定后,沖洗結(jié)束;
(4)粗品過柱:
沖洗結(jié)束后,保持放料口流速不變,將替普瑞酮粗品加入填料柱中,替普瑞酮粗品和填料的配比為0.1-10:1;繼續(xù)向進料口不停加入淋洗液,淋洗液用量為1000-1800ml,并隨時用氣相色譜檢測流出液,收集符合要求的含有目標物的流出液;
(5)流出液后處理:
流出液經(jīng)過減壓蒸餾將溶劑蒸餾干凈,得到替普瑞酮精品;
(6)填料后處理:
含有替普瑞酮的流出液收集完成后,將填料柱中的剩余淋洗液放出,全部開啟放料閥,倒出填料,自然風(fēng)干,在煅燒設(shè)備中以200℃-800℃的條件下煅燒活化1-10小時,活化后的填料循環(huán)使用1~10次。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法,其特征在于,所述淋洗液為正己烷、四氫呋喃或乙酸乙酯中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法,其特征在于,所述淋洗液為正己烷、四氫呋喃、乙酸乙酯中任意兩種或三種混合而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法,其特征在于,所述微細固體粉末為活性炭、分子篩、高嶺土或金屬氧化物中的一種。