本發(fā)明涉及替普瑞酮提純領(lǐng)域，尤其涉及一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)階段替普瑞酮的提純方法主要依靠高溫蒸餾的方法，而無(wú)論利用哪種蒸餾方法，均有能耗高，時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)過程不易控制甚至造成產(chǎn)品純度降低的缺點(diǎn)。替普瑞酮為熱敏性物質(zhì)，長(zhǎng)時(shí)間高溫蒸餾容易導(dǎo)致變質(zhì)、產(chǎn)生新的雜質(zhì)，影響產(chǎn)品質(zhì)量及收率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：
一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法，具體步驟為：
(1)填料柱及填料的選擇：
填料柱的頂部為進(jìn)料口，底部為放料口，填料柱的高徑比為2-30:1；填料選擇為硅膠或微細(xì)固體粉末；硅膠的規(guī)格為200-300目；
(2)裝柱：
在填料柱內(nèi)裝入脫脂棉，然后加入填料并壓實(shí)；
(3)沖洗：
開啟放料口，從填料柱的頂部進(jìn)料口向填料柱內(nèi)部加入淋洗液，淋洗液的流速控制在10-300ml/min，直到填料柱內(nèi)部空氣排凈并且放料口流速穩(wěn)定后，沖洗結(jié)束；
(4)粗品過柱：
沖洗結(jié)束后，保持放料口流速不變，將替普瑞酮粗品加入填料柱中，替普瑞酮粗品和填料的配比為0.1-10：1；繼續(xù)向進(jìn)料口不停加入淋洗液，淋洗液用量為1000-1800ml，并隨時(shí)用氣相色譜檢測(cè)流出液，收集符合要求的含有目標(biāo)物的流出液；
(5)流出液后處理：
流出液經(jīng)過減壓蒸餾將溶劑蒸餾干凈，得到替普瑞酮精品；
(6)填料后處理：
含有替普瑞酮的流出液收集完成后，將填料柱中的剩余淋洗液放出，全部開啟放料閥，倒出填料，自然風(fēng)干，在煅燒設(shè)備中以200℃-800℃的條件下煅燒活化1-10小時(shí)，活化后的填料循環(huán)使用1～10次。
所述淋洗液為正己烷、四氫呋喃或乙酸乙酯中的任意一種。
所述淋洗液為正己烷、四氫呋喃、乙酸乙酯中任意兩種或三種混合而成。
所述微細(xì)固體粉末為活性炭、分子篩、高嶺土或金屬氧化物中的一種。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明是一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法，這種方法沒有廢料產(chǎn)生，綠色環(huán)保，節(jié)約能源，替普瑞酮粗品在常溫下達(dá)到提純的效果，能耗低，產(chǎn)率高，之后再進(jìn)行減壓蒸餾精制，效果更好，能得到品質(zhì)很高的替普瑞酮，純度可以達(dá)到99.5％以上，且任何單一雜質(zhì)的含量不高于0.1％。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明：
實(shí)施例1：
一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法，具體步驟為：
(1)填料柱及填料的選擇：
填料柱的頂部為進(jìn)料口，底部為放料口，填料柱的高徑比為2:1；填料選擇為硅膠；硅膠的規(guī)格為200目
(2)裝柱：
在填料柱內(nèi)裝入脫脂棉，然后加入10g硅膠并壓實(shí)；
(3)沖洗：
開啟放料口，從填料柱的頂部進(jìn)料口向填料柱內(nèi)部加入淋洗液，淋洗液的流速控制在10ml/min，直到填料柱內(nèi)部空氣排凈并且放料口流速穩(wěn)定后，沖洗結(jié)束；
(4)粗品過柱：
沖洗結(jié)束后，保持放料口流速不變，將100g替普瑞酮粗品加入填料柱中，繼續(xù)向進(jìn)料口不停加入淋洗液，淋洗液的用量為1000ml，并隨時(shí)用氣相色譜檢測(cè)流出液，收集符合要求的含有目標(biāo)物的流出液；
(5)流出液后處理：
流出液經(jīng)過減壓蒸餾將溶劑蒸餾干凈，得到替普瑞酮精品；
(6)填料后處理：
含有替普瑞酮的流出液收集完成后，將填料柱中的剩余淋洗液放出，全部開啟放料閥，倒出填料，自然風(fēng)干，在煅燒設(shè)備中以200℃的條件下煅燒活化10小時(shí)，活化后的填料循環(huán)使用1次。
本發(fā)明是一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法，得到產(chǎn)品76克，收率76％，得到品質(zhì)很高的替普瑞酮，純度達(dá)到99.5％。
實(shí)施例2：
一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法，具體步驟為：
(1)填料柱及填料的選擇：
填料柱的頂部為進(jìn)料口，底部為放料口，填料柱的高徑比為30:1；填料選擇為硅膠；硅膠的規(guī)格為300目
(2)裝柱：
在填料柱內(nèi)裝入脫脂棉，然后加入1000g硅膠并壓實(shí)；
(3)沖洗：
開啟放料口，從填料柱的頂部進(jìn)料口向填料柱內(nèi)部加入淋洗液，淋洗液的流速控制在300ml/min，直到填料柱內(nèi)部空氣排凈并且放料口流速穩(wěn)定后，沖洗結(jié)束；
(4)粗品過柱：
沖洗結(jié)束后，保持放料口流速不變，將100g替普瑞酮粗品加入填料柱中，繼續(xù)向進(jìn)料口不停加入淋洗液，淋洗液的用量為1800ml，并隨時(shí)用氣相色譜檢測(cè)流出液，收集符合要求的含有目標(biāo)物的流出液；
(5)流出液后處理：
流出液經(jīng)過減壓蒸餾將溶劑蒸餾干凈，得到替普瑞酮精品；
(6)填料后處理：
含有替普瑞酮的流出液收集完成后，將填料柱中的剩余淋洗液放出，全部開啟放料閥，倒出填料，自然風(fēng)干，在煅燒設(shè)備中以800℃的條件下煅燒活化1小時(shí)，活化后的填料循環(huán)使用10次。
本發(fā)明是一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法，得到產(chǎn)品80克，收率80％，得到品質(zhì)很高的替普瑞酮，純度達(dá)到99.8％。
實(shí)施例3：
一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法，具體步驟為：
(1)填料柱及填料的選擇：
填料柱的頂部為進(jìn)料口，底部為放料口，填料柱的高徑比為15:1；填料選擇為硅膠；硅膠的規(guī)格為250目
(2)裝柱：
在填料柱內(nèi)裝入脫脂棉，然后加入400g硅膠并壓實(shí)；
(3)沖洗：
開啟放料口，從填料柱的頂部進(jìn)料口向填料柱內(nèi)部加入淋洗液，淋洗液的流速控制在100ml/min，直到填料柱內(nèi)部空氣排凈并且放料口流速穩(wěn)定后，沖洗結(jié)束；
(4)粗品過柱：
沖洗結(jié)束后，保持放料口流速不變，將100g替普瑞酮粗品加入填料柱中，繼續(xù)向進(jìn)料口不停加入淋洗液，淋洗液的用量為1500ml，并隨時(shí)用氣相色譜檢測(cè)流出液，收集符合要求的含有目標(biāo)物的流出液；
(5)流出液后處理：
流出液經(jīng)過減壓蒸餾將溶劑蒸餾干凈，得到替普瑞酮精品；
(6)填料后處理：
含有替普瑞酮的流出液收集完成后，將填料柱中的剩余淋洗液放出，全部開啟放料閥，倒出填料，自然風(fēng)干，在煅燒設(shè)備中以500℃的條件下煅燒活化5小時(shí)，活化后的填料循環(huán)使用5次。
本發(fā)明是一種使用填料柱精制替普瑞酮的方法，得到產(chǎn)品85克，收率85％，得到品質(zhì)很高的替普瑞酮，純度達(dá)到99.9％。
上面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了示例性描述，顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)直接應(yīng)用于其它場(chǎng)合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。