本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種三溴苯甲酸提純用吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：三溴苯乙烯，是一種處理簡單，反應(yīng)活性高的反應(yīng)性阻燃劑。可作為阻燃劑，可自聚為聚三溴苯乙烯，也可與多個高聚物的單體發(fā)生共聚，反應(yīng)得到的高聚物具有阻燃特性?？蓮V泛應(yīng)用于涂料，建筑，汽車，紡織，塑料等領(lǐng)域，高純度的三溴苯乙烯產(chǎn)品有利于提升相關(guān)高聚物產(chǎn)品的阻燃性能。CN104447192A公開了一種三溴苯乙烯的提純方法，步驟如下：將粗品三溴苯乙烯溶于有機(jī)溶劑中，并加入活性炭或硅藻土進(jìn)行吸附處理，然后固液分離得料液；向料液中加入稀酸進(jìn)行酸洗，酸洗完成后靜置使之分層，取下層有機(jī)相得酸洗料液；向酸洗后料液中加入蒸餾水進(jìn)行水洗；酸洗完成后靜置使之分層，取下層有機(jī)相并向其內(nèi)加入干燥劑，充分?jǐn)嚢韬鬄V除固體物，得水洗料液；通過蒸出溶劑的方式濃縮水洗料液至有固體出現(xiàn)時停止?jié)饪s，然后冷卻水洗料液使固體物充分結(jié)晶析出，濾出固體物并進(jìn)行干燥，干燥完成后即得到精品三溴苯乙烯。CN101255095公開了一種三溴苯乙烯的制備方法,包括以下步驟:(1)向苯乙烯中加飽和烷烴溶劑和催化劑,通入溴化氫氣體,反應(yīng)后除去飽和烷烴溶劑,精餾獲得Β-溴代乙基苯;(2)向液溴中加入催化劑,攪拌反應(yīng)生成溴素與催化劑的反應(yīng)混合物;(3)攪拌Β-溴代乙基苯,滴加步驟(2)中的反應(yīng)混合物,攪拌后經(jīng)洗滌、分離得三溴化Β-溴代乙基苯;(4)向助溶劑中加入氫氧化鈉和同等質(zhì)量的水,加入催化劑,攪拌條件下,加入三溴化Β-溴代乙基苯,反應(yīng)后三溴苯乙烯呈結(jié)晶態(tài)析出,經(jīng)過濾、洗滌、過濾,干燥,得晶體三溴苯乙烯?，F(xiàn)有的三溴苯乙烯生產(chǎn)或提純工藝，大多采用活性炭作為吸附劑進(jìn)行提純，操作較為復(fù)雜，吸附速度較慢，吸附量小，產(chǎn)品純度需要提高。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種三溴苯乙烯提純用吸附劑的制備方法，它可以應(yīng)用于三溴苯乙烯提純精制中，其比表面積大，吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，應(yīng)用時操作簡便。其特征在于制備步驟包括：將一定量的偏氟乙烯分散到水中，按下述比例加入1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，3-甲基-1,5-二對甲苯-1,4-五氮二烯,過硫酸銨和聚乙烯醇、己二酸二乙烯酯，2-羥基-4-異丙基-2,4,6-環(huán)庚三烯-1-酮，5-亞甲基-2-降冰片烯，升溫，在70-110℃,反應(yīng)8-14小時，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到三溴苯乙烯提純用吸附劑。組分重量份偏氟乙烯1001-烯基十一烷基二甲基氯硅烷0.1-0.53-甲基-1,5-二對甲苯-1,4-五氮二烯0.01-0.1過硫酸銨0.5-1聚乙烯醇1-2己二酸二乙烯酯0.1-0.52-羥基-4-異丙基-2,4,6-環(huán)庚三烯-1-酮0.01-0.15-亞甲基-2-降冰片烯1-3水1000所述1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷為市售產(chǎn)品，如上海楚青新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；3-甲基-1,5-二對甲苯-1,4-五氮二烯為市售產(chǎn)品，如深圳市麗晶生化科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；己二酸二乙烯酯為市售產(chǎn)品，如杭州大陽化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2-羥基-4-異丙基-2,4,6-環(huán)庚三烯-1-酮為市售產(chǎn)品，如常州億源生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；5-亞甲基-2-降冰片烯為市售產(chǎn)品，如阿爾法化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：引入了1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，3-甲基-1,5-二對甲苯-1,4-五氮二烯，2-羥基-4-異丙基-2,4,6-環(huán)庚三烯-1-酮，5-亞甲基-2-降冰片烯作為聚合單體，吸附劑具有更強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，產(chǎn)品純度得到提高。具體實(shí)施方式以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1在2000L反應(yīng)釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.3Kg1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，0.05Kg3-甲基-1,5-二對甲苯-1,4-五氮二烯，0.8Kg過硫酸銨，1.5Kg聚乙烯醇，0.3Kg己二酸二乙烯酯，0.05Kg2-羥基-4-異丙基-2,4,6-環(huán)庚三烯-1-酮，2Kg5-亞甲基-2-降冰片烯，升溫至90℃，反應(yīng)11h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到三溴苯乙烯提純用吸附劑。實(shí)施例2在2000L反應(yīng)釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.1Kg1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，0.01Kg3-甲基-1,5-二對甲苯-1,4-五氮二烯，0.5Kg過硫酸銨，1Kg聚乙烯醇，0.1Kg己二酸二乙烯酯，0.01Kg2-羥基-4-異丙基-2,4,6-環(huán)庚三烯-1-酮，1Kg5-亞甲基-2-降冰片烯，升溫至70℃，反應(yīng)8h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到三溴苯乙烯提純用吸附劑。實(shí)施例3在2000L反應(yīng)釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.5Kg1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，0.1Kg3-甲基-1,5-二對甲苯-1,4-五氮二烯，1Kg過硫酸銨，2Kg聚乙烯醇，0.5Kg己二酸二乙烯酯，0.1Kg2-羥基-4-異丙基-2,4,6-環(huán)庚三烯-1-酮，3Kg5-亞甲基-2-降冰片烯，升溫至110℃，反應(yīng)14h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到三溴苯乙烯提純用吸附劑。對比例1不加入1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，其他條件同實(shí)施例1。對比例2不加入3-甲基-1,5-二對甲苯-1,4-五氮二烯，其他條件同實(shí)施例1。對比例3不加入己二酸二乙烯酯，其他條件同實(shí)施例1。對比例4不加入2-羥基-4-異丙基-2,4,6-環(huán)庚三烯-1-酮，其他條件同實(shí)施例1。對比例5不加入5-亞甲基-2-降冰片烯，其他條件同實(shí)施例1。對比例6不加入本發(fā)明所述的吸附劑，用活性炭進(jìn)行吸附。實(shí)施例4將純度約為85%的三溴苯乙烯粗品通入裝有500g實(shí)施例1-3和對比例1-6制出的吸附劑產(chǎn)品的1000mL交換柱中，溫度50℃，流速0.5BV/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測流出液的質(zhì)量百分含量，見表1。表1：不同工藝生產(chǎn)出的三溴苯乙烯吸附劑吸附提純后的三溴苯乙烯純度。編號三溴苯乙烯純度(%)實(shí)施例199.1實(shí)施例299.3實(shí)施例398.9對比例198.3對比例298.5對比例398.0對比例498.1對比例598.4對比例693.9以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實(shí)現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。當(dāng)前第1頁1 2 3