本發(fā)明涉及一種3,4,5-三甲氧基苯甲酸的脫色工藝技術(shù)，具體指使用舊活性炭或新舊活性炭混合物的脫色工藝技術(shù)。

背景技術(shù)：

3,4,5-三甲氧基苯甲酸是一種白色粉末狀的晶體，為重要的醫(yī)藥中間體、主要用于醫(yī)藥合成、化工、電子等行業(yè)，市場需求量大且附加值較高。

現(xiàn)有的3,4,5-三甲氧基苯甲酸的生產(chǎn)工藝主要是以沒食子酸或者五倍子為原料，通過甲基化及水解得到粗品，最后經(jīng)活性炭脫色得到合格的產(chǎn)品。

但由于活性炭在脫色過程中不僅吸附雜質(zhì)和色素，還會(huì)吸附產(chǎn)品，活性炭對(duì)3,4,5-三甲氧基苯甲酸的產(chǎn)品吸附率達(dá)40%以上，平均每使用10公斤活性炭就要損失4公斤以上的產(chǎn)品，因而不僅經(jīng)濟(jì)上很不合算，也不符合我國現(xiàn)階段節(jié)能減排的政策。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決3,4,5-三甲氧基苯甲酸生產(chǎn)的現(xiàn)有脫色技術(shù)存在的問題，本發(fā)明人經(jīng)過大量試驗(yàn)，終于發(fā)明出一種3,4,5-三甲氧基苯甲酸的脫色新工藝，該工藝脫色成本低，產(chǎn)品損耗小。

本發(fā)明創(chuàng)造的完成是基于發(fā)現(xiàn)活性炭對(duì)3,4,5-三甲氧基苯甲酸的脫色規(guī)律完成的，即：當(dāng)投入的活性炭質(zhì)量（以公斤計(jì)）×活性炭的脫色力（以mg/g計(jì)）≥240時(shí)，就能夠使色度≤200APHA的120公斤粗品3,4,5-三甲氧基苯甲酸達(dá)到≤60APHA的脫色要求，而與活性炭的脫色能力及是否使用過沒有必然聯(lián)系。

并且，新活性炭在首次使用時(shí)，對(duì)3,4,5-三甲氧基苯甲酸產(chǎn)品的吸附會(huì)很快達(dá)到飽和狀態(tài)，但其對(duì)色素的吸附卻無法一次實(shí)現(xiàn)飽和，脫色力為12mg/g的新活性炭使用過一次后，其脫色力仍然有6-8mg/g，但對(duì)3,4,5-三甲氧基苯甲酸產(chǎn)品的吸附卻已經(jīng)達(dá)到了飽和。因此，使用舊活性炭進(jìn)行脫色只會(huì)吸附色素而不會(huì)吸附產(chǎn)品，不僅可以實(shí)現(xiàn)資源的二次利用，還可以減少3,4,5-三甲氧基苯甲酸產(chǎn)品被吸附，提高出成率。

由于絕大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的粗品3,4,5-三甲氧基苯甲酸的色度控制指標(biāo)為≤200APHA，成品3,4,5-三甲氧基苯甲酸的色度控制為≤60APHA，因而這一技術(shù)的實(shí)用性很強(qiáng)。

本發(fā)明的工藝步驟為：在3000L反應(yīng)罐內(nèi)加水1800L，投入3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品120Kg，3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品的色度≤200APHA，開蒸汽升溫，用液堿調(diào)節(jié)pH值到6.5-7.2，用真空抽入舊活性炭或新舊活性炭的混合物，活性炭質(zhì)量（以公斤計(jì)）×活性炭的脫色力（以mg/g計(jì)）≥240，升溫到95℃-105℃保溫20-40分鐘，然后過濾，濾液用硫酸調(diào)節(jié)pH至2-3，降溫到45-55℃離心、洗滌、干燥即得。

經(jīng)上述脫色后的3,4,5-三甲氧基苯甲酸產(chǎn)品的色度≤60APHA，完全達(dá)到了使用要求。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

實(shí)現(xiàn)了活性炭的重復(fù)使用，與現(xiàn)有的將活性炭使用一次即丟棄的方法相比，減少了活性炭的消耗，節(jié)約了資源；由于丟棄的活性炭均飽和吸附了3,4,5-三甲氧基苯甲酸產(chǎn)品，因而提高了產(chǎn)品的出成率，也減少了浪費(fèi)，提升了經(jīng)濟(jì)效益，具有很強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值和市場應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)3,4,5-三甲氧基苯甲酸的脫色工藝技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)說明。

實(shí)施例1：

在3000L反應(yīng)罐內(nèi)加水1800L，投入3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品120Kg，3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品的色度為195APHA，開蒸汽升溫，用液堿調(diào)節(jié)pH值到6.6，用真空抽入舊活性炭或新舊活性炭的混合物，活性炭質(zhì)量（以公斤計(jì)）×活性炭的脫色力（以mg/g計(jì)）為241，升溫到96℃保溫38分鐘，然后過濾，濾液用硫酸調(diào)節(jié)pH至2.1，降溫到49℃離心、洗滌、干燥即得。

經(jīng)上述脫色后的3,4,5-三甲氧基苯甲酸產(chǎn)品的色度為57APHA，完全達(dá)到了使用要求。

實(shí)施例2

在3000L反應(yīng)罐內(nèi)加水1800L，投入3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品120Kg，3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品的色度為198APHA，開蒸汽升溫，用液堿調(diào)節(jié)pH值到7.1，用真空抽入舊活性炭或新舊活性炭的混合物，活性炭質(zhì)量（以公斤計(jì)）×活性炭的脫色力（以mg/g計(jì)）為243，升溫到103℃保溫21分鐘，然后過濾，濾液用硫酸調(diào)節(jié)pH至2.7，降溫到53℃離心、洗滌、干燥即得。

經(jīng)上述脫色后的3,4,5-三甲氧基苯甲酸產(chǎn)品的色度為55APHA，完全達(dá)到了使用要求。

上述只是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍的情況下，都可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾，均應(yīng)落在本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。