專利名稱：3、4、5三甲氧基苯甲酸的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于生產(chǎn)抗菌增效藥甲氧芐啶，抗焦慮藥三甲氧啉等的合成中間體3、4、5三甲氧基苯甲酸的生產(chǎn)方法。
3、4、5三甲氧基苯甲酸(TMBA)的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法是以單寧酸或沒食子酸與硫酸二甲脂甲基化而得，主要包括以下步驟(1)原料的水解原料單寧酸或沒食子酸在水和液堿條件下水解；(2)硫酸二甲脂甲基化(包括水解甲基化、堿性條件下加熱蒸水、調(diào)節(jié)PH8.5-9、加液堿真空水解、酸化抽濾得粗品、在堿性條件下活性炭脫色)。該方法的主要問題是由于要濃縮到30°Be，這樣在濃縮干燥的過程中會(huì)導(dǎo)致部份組分的氧化，產(chǎn)品的純度不高；色素高；另一方面能耗多、干燥設(shè)備多、脫色時(shí)使用的活性炭多、導(dǎo)致生產(chǎn)成本高；回收率也不高。
本發(fā)明的目的在于提供一種可以降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量、提高回收率、工藝穩(wěn)定可靠的生產(chǎn)3、4、5三甲氧基苯甲酸的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的方法是采用原料五倍子粉一步直接合成。其特征在于包括以下步驟(1)．原料五倍子粉的浸提五倍子粉加入6-10倍水、在溫度60-100℃、分次浸提2-10小時(shí)；真空濃縮至10°Be，過濾；(2)硫酸二甲脂水解甲基化A)按五倍子∶40％的液堿=1∶1.2-1.6加入液堿水解20分鐘，再按五倍子∶硫酸二甲脂=1∶1.6-1.9在溫度70-90℃、保溫30-60分鐘進(jìn)行水解甲基化；B)在堿性條件下加熱蒸水2小時(shí)，C)調(diào)節(jié)PH至8.5-9，加液堿真空水解8小時(shí)；D)酸化抽濾得粗品；E)用水溶解、在堿性條件下用活性炭脫色、精制得精品。
用本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品由于浸提液僅需要濃縮至10°Be，不會(huì)發(fā)生產(chǎn)品的氧化，且由于浸提液在濃縮后過濾，進(jìn)一步去除了雜質(zhì)，故產(chǎn)品的純度大大提高，色素明顯降低，其說明產(chǎn)品質(zhì)量的重要參數(shù)的熔點(diǎn)可達(dá)到170-171℃，而原方法產(chǎn)品的熔點(diǎn)小于170℃；且由于浸提液僅需要濃縮至10°Be，故降低了能耗，節(jié)省了干燥設(shè)備，減少了脫色的活性炭用量，從而大大降低了生產(chǎn)成本；也降低了活性炭對(duì)產(chǎn)品的吸附，從而產(chǎn)品的回收率提高。且工藝穩(wěn)定可靠。
實(shí)施例1(1)原料五倍子粉的浸提五倍子粉350克、每次加入500克水、在溫度60-100℃浸提3次、每次2小時(shí)；在90℃真空濃縮至10°Be，真空抽濾；(2)硫酸二甲脂水解甲基化A)取上述濾液加入三頸燒瓶中，加入280毫升40％液堿、水解20分鐘，加入290毫升硫酸二甲脂，在溫度90℃保溫40分鐘水解甲基化；B)加入40％的液堿130毫升，加熱蒸水2小時(shí)，(C)加入二甲脂及少量的液堿調(diào)節(jié)PH至8.5-9，保溫0.5小時(shí)；加液堿真空水解8小時(shí)；D)酸化、真空抽濾得粗品220克；E)粗品加入10倍水溶解、在堿性條件下用活性炭脫色30分鐘；抽濾、濾液冷卻、加入硫酸酸化、真空抽濾、洗滌、即得精品；真空干燥5小時(shí)，得成品170克。測得含量為99.5％，熔點(diǎn)171℃。色素小于50f。
實(shí)施例2(1)原料五倍子粉的浸提五倍子粉300公斤投入浸提池中、每次加入600公斤水在80℃逆流浸提5次，每次2小時(shí)；總浸提液濃度約為5°Be，在90℃真空濃縮至10°Be，真空抽濾；(2)硫酸二甲脂水解甲基化A)取上述濾液加入250公斤40％液堿、水解20分鐘，加入260公斤硫酸二甲脂，在溫度90℃保溫40分鐘水解甲基化，B)加入40％的液堿110公斤，加熱蒸水2小時(shí)，(C)加入二甲脂及少量的液堿調(diào)節(jié)PH至8.5-9，保溫0.5小時(shí)；加液堿真空水解8小時(shí)；D)酸化真空抽濾得粗品225公斤；E)粗品加入10倍水溶解、在堿性條件下用活性炭脫色30分鐘；抽濾、濾液冷卻、加入硫酸酸化、真空抽濾、洗滌、即得精品；真空干燥7小時(shí)得成品175公斤。測得含量為99.3％，熔點(diǎn)為171℃。色素小于50f。
權(quán)利要求
1．一種3、4、5三甲氧基苯甲酸(TMBA)的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(1)．原料五倍子粉的浸提五倍子粉加入6-10倍水、在溫度60-100℃、分次浸提2-10小時(shí)；真空濃縮至10°Be，、過濾；(2)硫酸二甲脂水解甲基化A)按五倍子∶40％的液堿(重量比)=1∶1.2-1.6加入液堿水解20分鐘，再按五倍子∶硫酸二甲脂(重量比)=1∶1.6-1.9在溫度70-90℃、保溫30-60分鐘進(jìn)行水解甲基化；B)在堿性條件下加熱蒸水2小時(shí)，C)調(diào)節(jié)PH至8.5-9，加液堿真空水解8小時(shí)；D)酸化抽濾得粗品；E)用水溶解、在堿性條件下用活性炭脫色、精制得精品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3、4、5三甲氧基苯甲酸的生產(chǎn)方法是采用五倍子粉作為原料一次直接合成。將五倍子粉加入6—10倍的水、在溫度60—100℃、分次浸提2—10小時(shí);真空濃縮至10°Be,冷凍、過濾后再用硫酸二甲脂甲基化,本發(fā)明提高了產(chǎn)品的質(zhì)量,也降低了能耗,降低了成本,回收率提高,且工藝穩(wěn)定可靠。
文檔編號(hào)C07C51/42GK1314337SQ0110688
公開日2001年9月26日 申請(qǐng)日期2001年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2001年2月21日
發(fā)明者羅偉 申請(qǐng)人:羅偉