本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于糠醛精制方法。

背景技術(shù)：

一步法生產(chǎn)糠醛是以玉米芯為原料，以硫酸為催化劑，以高壓(0.6-

0.8MPa)蒸汽為載體，在160度下首先將半纖維素水解成木糖，進(jìn)而木糖脫水生成糠醛，糠醛汽化進(jìn)入蒸汽相離開反應(yīng)器。離開反應(yīng)器的氣體除水蒸氣和糠醛外，還有反應(yīng)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，有機(jī)酸和醇類、酮類、醚類等輕重組分。以往工業(yè)是將反應(yīng)液先進(jìn)初蒸塔精餾，得到含90%左右的毛醛，毛醛再經(jīng)脫輕初分精餾塔脫出輕組分，經(jīng)中和塔中和有機(jī)酸，再經(jīng)脫水塔和精制塔精餾脫除重組分得到合格的糠醛。整個(gè)精制過程需要5-6個(gè)塔，系統(tǒng)能耗高，精制收率低，制約著生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種系統(tǒng)能耗低、精制收率高，且結(jié)構(gòu)簡單的精制糠醛的方法，其原理是：應(yīng)用過程耦合理念，把糠醛精制過程所需精餾初分、輕組分脫除、水溶性有機(jī)物萃取、剔除重組分等過程耦合為糠醛分離精制工藝包，該分離精制工藝包括初分精餾工段S1、萃取分離工段S2及精制分離工段S3，各工段分別通過初分精餾單元、萃取分離單元、精制分離單元及其附屬設(shè)備完成，單元間由管線連接。

具體的，本發(fā)明提供的糠醛精制方法，包括如下步驟：

S1：初分精餾工段：將糠醛原料液送入初分精餾塔，使糠醛原料液在初分精餾塔塔頂脫去輕組分，塔底脫去重組分，塔中部采出含糠醛的中間餾分；

S2：萃取分離工段：將初分精餾塔采出的含糠醛的中間餾分送入萃取器，萃取其中的水溶性有機(jī)物；

S3：精制分離工段：將萃取器萃取后的糠醛相送入精制塔，在精制塔塔頂脫去輕組分，塔底采出少量由加熱等原因產(chǎn)生的重組分，塔中收集成品糠醛。

其中，所述步驟S1還包括：將輕組分送入初分精餾塔冷凝器，將冷凝后的輕組分部分送輕組分分離回收工段，部分回流至初分精餾塔內(nèi)。

其中，所述步驟S2中，將中間餾分經(jīng)測線冷凝器冷凝后送入萃取器。

其中，所述步驟S2中，所述萃取器同時(shí)將分相后的水相回流至初分精餾塔。

其中，所述步驟S3中，精制塔塔頂脫去的輕組分經(jīng)精制塔冷凝器冷凝后，部分回流至精制塔內(nèi)，部分作為萃取劑回收至萃取器中。

其中，精制塔塔頂脫去的輕組分經(jīng)精制塔冷凝器冷凝后，部分回流至精制塔內(nèi)，部分作為萃取劑經(jīng)中間儲槽和輸送泵回收至萃取器中。

本發(fā)明提供的糠醛精制方法，采用化工過程耦合原理，將輕組分的脫除和有機(jī)水溶性物質(zhì)的脫除、產(chǎn)品精制有機(jī)耦合在一起，形成分離精制單元。從而達(dá)到了簡化工藝，節(jié)能降耗，提高收率的目的。

附圖說明

圖1：本發(fā)明的工藝包示意圖；

圖2：基于本發(fā)明的工藝包糠醛精制設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖標(biāo)記說明

（初分精餾單元）

1 初分精餾塔

2 初分精餾塔冷凝器

3 測線冷凝器

4 初分精餾塔再沸器

（萃取分離單元）

5 萃取器

（精制分離單元）

6 精制塔冷凝器

7 精制塔

8 產(chǎn)品冷凝器

9 精制塔再沸器

10 輸送泵

11 中間儲槽

12-35 連接管線。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供的糠醛精制方法，包括如下步驟：

S1：初分精餾工段：將糠醛原料液送入初分精餾塔，使糠醛原料液在初分精餾塔塔頂脫去輕組分，塔底脫去重組分；塔中部采出含糠醛的中間餾分；

S2：萃取分離工段：將初分精餾塔采出的含糠醛的中間餾分送入萃取器，萃取其中的水溶性有機(jī)物；

S3：精制分離工段：將萃取器萃取后的糠醛相送入精制塔，在精制塔塔頂脫去輕組分，塔底采出少量由加熱等原因產(chǎn)生的重組分，塔中收集成品糠醛。

其中，步驟S1中脫去的輕組分主要包括甲醇、乙醇、丙酮等低分子有機(jī)物；重組分主要包括水、甲酸、乙酸及少量的高沸物；步驟S2中的有機(jī)物主要為水溶性有機(jī)酸。

步驟S3中，主要在負(fù)壓下對產(chǎn)品進(jìn)一步精制，脫除微量雜質(zhì)和萃取殘留水分。

其中，所述步驟S1還包括：將輕組分送入初分精餾塔冷凝器，將冷凝后的輕組分部分送輕組分分離回收工段，部分回流至初分精餾塔內(nèi)。

其中，所述步驟S2中，將中間餾分經(jīng)測線冷凝器冷凝后送入萃取器。

其中，所述步驟S2中，所述萃取器同時(shí)將分相后的水相回流至初分精餾塔。具體的，萃取了水溶性有機(jī)物的萃取液在萃取單元頂部聚集流出，送回初分精餾工段，經(jīng)萃取后的萃余相，主要成分為成品糠醛，在萃取器底端聚集流出，送入精制塔中，進(jìn)入精制分離工段。

其中，所述步驟S3中，精制塔塔頂脫去的輕組分（主要成分為水）經(jīng)精制塔冷凝器冷凝后，部分回流至精制塔內(nèi)，部分作為萃取劑回收至萃取器中。

具體的，經(jīng)精制塔冷凝器冷凝后的輕組分，作為萃取劑回收至萃取器的那部分，中間儲槽卸掉真空后，再由輸送泵送入萃取器中作為萃取劑使用。

其中，精制塔塔頂脫去的輕組分經(jīng)精制塔冷凝器冷凝后，部分回流至精制塔內(nèi)，部分作為萃取劑經(jīng)中間儲槽和輸送泵回收至萃取器中。

具體的，本發(fā)明提供的糠醛精制方法，通過圖2所示的糠醛精制設(shè)備完成，圖2為基于本發(fā)明的工藝包糠醛精制設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖，如圖2所示，基于本發(fā)明的工藝包糠醛精制設(shè)備，包括：

初分精餾單元：用于分離糠醛原料中的輕組分、重組分以及中間餾分；

萃取分離單元：設(shè)為萃取器5，與初分精餾單元連接，用于萃取中間餾分，以將中間餾分中的水溶性有機(jī)物和粗糠醛分離，并將水溶性有機(jī)物回收至初分精餾單元；

精制分離單元：與萃取分離單元連接，用于將分離出的粗糠醛進(jìn)一步脫去輕組分和少量由加熱等原因產(chǎn)生的重組分，并收集成品糠醛。

較優(yōu)的，所述初分精餾單元包括初分精餾塔1，用于分離糠醛原料中的輕組分、重組分以及中間餾分。

具體的，初分精餾塔1的頂端分離出糠醛原料中的輕組分，輕組分主要包括甲醇、乙醇、丙酮等低分子有機(jī)物；初分精餾塔1的底端分離出糠醛原料中的重組分，重組分主要包括水、甲酸、乙酸及少量的高沸物；初分精餾塔1的中部分離出中間餾分，中間餾分包括有機(jī)物和粗糠醛，有機(jī)物為水溶性有機(jī)物，主要為水溶性有機(jī)酸。

較優(yōu)的，所述初分精餾單元還包括初分精餾塔冷凝器2，其入口和出口分別通過管線13和管線14、15與初分精餾塔1頂端連接，并且所述初分精餾塔冷凝器2的出口與初分精餾塔1頂端連接的管線14上另外設(shè)置有用于采出輕組分的管線16，因此，初分精餾塔1頂端的輕組分，經(jīng)初分精餾塔冷凝器2冷凝后，部分經(jīng)管線14和管線15回流至初分精餾塔1內(nèi)部，部分經(jīng)管線16采出，送輕組分分離回收工段。

較優(yōu)的，所述初分精餾單元還包括初分精餾塔再沸器4，通過管線22、23與初分精餾塔1底端連接，用于收集糠醛原料中的重組分。

較優(yōu)的，所述萃取器5通過測線冷凝器3與初分精餾塔1中部連接，用于萃取經(jīng)初分精餾塔1中部收集并經(jīng)測線冷凝器3冷凝的中間餾分，以分離粗糠醛與有機(jī)物。

較優(yōu)的，所述萃取器5底端與精制塔7連接，用于將萃取后剩余的粗糠醛送入精制塔7內(nèi)，所述萃取器5頂端與初分精餾塔1連接，用于將萃取出的有機(jī)物回收至初分精餾塔1內(nèi)。

因此，初分精餾塔1中部分離的中間餾分，經(jīng)測線冷凝器3冷凝后，被送入萃取器5中萃取，其中，水溶性有機(jī)物被萃取劑（水）萃取，并經(jīng)管線18被回收至精餾塔1內(nèi)，萃取剩余的粗糠醛經(jīng)管線21被送至精制分離單元S3。

較優(yōu)的，所述精制分離單元包括精制塔7，用于將萃取出的粗糠醛進(jìn)一步脫去輕組分和少量由加熱等原因產(chǎn)生的重組分，并收集成品糠醛。

較優(yōu)的，所述精制分離單元還包括產(chǎn)品冷凝器8，通過管線30與精制塔7中部連接，用于收集成品糠醛。

較優(yōu)的，所述精制分離單元還包括精制塔再沸器9，通過管線32和管線33與精制塔7底端連接，用于收集精制塔7內(nèi)由加熱等原因產(chǎn)生的重組分。

較優(yōu)的，所述精制分離單元還包括精制塔冷凝器6，其入口和出口分別通過管線26和管線27、28與精制塔7頂端連接，用于冷凝進(jìn)一步脫去的輕組分。

較優(yōu)的，所述精制分離單元還包括中間儲槽11和輸送泵10，所述中間儲槽11通過管線29與精制塔冷凝器6出口連接，用于接收精制塔冷凝器6冷凝的輕組分，所述輸送泵10與中間儲槽11和萃取器5連接，用于將中間儲槽11儲存的輕組分輸送至萃取器5中作為萃取劑萃取有機(jī)物。

因此，精制塔7頂端的輕組分（主要是水），經(jīng)過精制塔冷凝器6冷凝后，部分經(jīng)過管線27和28被回流至精制塔7中，部分經(jīng)過管線27和29被送至中間儲槽11中，經(jīng)過輸送泵10被輸送至萃取器5中，作為萃取劑回收，用來萃取中間餾分中的水溶性有機(jī)物。

本明中，所謂的“管線”，只是指明物料在精制過程中的走向，并不是實(shí)際應(yīng)用中管線。實(shí)際應(yīng)用的管線還可能包括閥門、控制儀表、換熱器、儲槽、流體輸送設(shè)備等輔助裝置。

例如，管線14在實(shí)際應(yīng)用中可能還包括冷卻器、回流罐、流體輸送泵、閥門流量計(jì)等。

本發(fā)明中，所述的糠醛精制設(shè)備的三個(gè)單元可以是一個(gè)整體，連續(xù)運(yùn)行實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品精制，也可以通過中間設(shè)置輔助裝置，如中間儲槽、輸送機(jī)械等將其分開運(yùn)行，不影響運(yùn)行結(jié)果。

例如，在初分精餾單元和萃取分離單元聯(lián)合運(yùn)行，精制分離單元停產(chǎn)時(shí)，生產(chǎn)中只要通過管路35補(bǔ)充必要的水，將管路21排出的物料送到中間儲槽11即可。當(dāng)中間儲槽11物料足夠多時(shí)，再開啟精制分離單元實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品精制。

上述例子同樣適合于初分精餾單元和萃取分離單元，這樣就增加了本發(fā)明的糠醛精制設(shè)備的靈活性，更能適合于實(shí)際應(yīng)用中可能出現(xiàn)的狀況。

為了進(jìn)一步理解本發(fā)明提供的糠醛精制方法和糠醛精制設(shè)備的作用原理及有益效果，下面將結(jié)合圖2詳細(xì)論述本發(fā)明提供的糠醛精制方法和糠醛精制設(shè)備的工作流程：

（1）含糠醛的原料液經(jīng)管路12進(jìn)入初分精餾塔1；

（2）初分精餾塔1塔頂?shù)臍庀噍p組分經(jīng)初分精餾塔冷凝器2冷凝后，部分經(jīng)管線14和管線15回流至初分精餾塔1內(nèi)部，部分經(jīng)管線14和管線16采出，送輕組分分離回收工段；

初分精餾塔1塔底連接的初分精餾塔再沸器4，將含有水、有機(jī)酸及少量高沸物的重組分經(jīng)管線24排到有機(jī)酸處理工段；

（3）初分精餾塔1中部測線采出中間餾分，也即，含有糠醛的蒸汽（主要成分糠醛、水和少量有機(jī)物雜質(zhì)），經(jīng)測線冷凝器3冷凝后，經(jīng)管線19送入萃取器5的上部；

（4）在萃取器5中，中間餾分與輸送泵10送來的萃取劑（主要是水）逆流接觸萃取，有機(jī)物隨水相經(jīng)管線18回流至初分精餾塔1內(nèi)，粗糠醛經(jīng)管線21進(jìn)入精制塔7；

（5）在負(fù)壓下，糠醛在精制塔7內(nèi)進(jìn)一步精制，輕組分（主要為水）在塔頂經(jīng)精制塔冷凝器6冷凝后，部分經(jīng)管線27和管線28回流至精制塔2中，部分經(jīng)管線27和管線29送至中間儲槽11卸壓，由輸送泵10送至萃取器5中，作為萃取劑回收利用；

（6）精制塔7中分離的成品糠醛通過管線30采出，經(jīng)產(chǎn)品冷凝器8冷凝并冷卻后作為產(chǎn)品送倉庫；塔底的少量由加熱等原因引起的重組分，經(jīng)精制塔再沸器9冷凝后采出。

綜上，本發(fā)明提供的糠醛精制方法，具有下述優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明采用化工過程耦合原理，將輕組分的脫除和有機(jī)水溶性物質(zhì)的脫除、產(chǎn)品精制有機(jī)耦合在一起，形成分離精制單元。從而達(dá)到了簡化工藝，節(jié)能降耗，提高收率的目的。

2、由于整個(gè)分離精制單元結(jié)構(gòu)緊湊，連續(xù)運(yùn)行，克服以往技術(shù)設(shè)備間互不相連，操作復(fù)雜，空間利用率低，用人工多等缺點(diǎn)。

3、由于整個(gè)分離精制單元將水溶性有機(jī)物質(zhì)（主要包括甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、丙酮等物質(zhì)）通過萃取，直接回送到初分精餾塔，有機(jī)酸直接從塔釜隨水流出，有益于后工段有機(jī)酸回收利用。醇類、酮類則從塔頂收集，送輕組分回收分離工段。從而改變以往技術(shù)有機(jī)酸和輕組分多點(diǎn)排放，不易收集回收而造成環(huán)境污染的問題。

4、由于整個(gè)精制單元連續(xù)運(yùn)行，物料停留時(shí)間短，副反應(yīng)少，減少了糠醛損失，從而提高了收率。

雖然本發(fā)明已利用上述較佳實(shí)施例進(jìn)行說明，然其并非用以限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍之內(nèi)，相對上述實(shí)施例進(jìn)行各種變動與修改仍屬本發(fā)明所保護(hù)的范圍，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書所界定的為準(zhǔn)。