1.一種1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制備方法,其特征在于:包括下列步驟:
1)將1-叔丁氧羰基-4-哌啶甲醇、有機(jī)溶劑與水混合得混合物A;
2)將步驟1)所得混合物A降溫至5℃以下,加入催化劑、助催化劑和碳酸氫鈉,得混合物B;所述催化劑為2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物;助催化劑為錳酸鉀;
3)將步驟2)所得混合物B降溫至0℃以下,加入次氯酸鈉作為氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng),后分離純化,即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制備方法,其特征在于:所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷或甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制備方法,其特征在于:混合物A中,1-叔丁氧羰基-4-哌啶甲醇與有機(jī)溶劑、水的質(zhì)量比為1:(2~4):(1~2)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制備方法,其特征在于:步驟2)中,所述催化劑、助催化劑的加入量為:1-叔丁氧羰基-4-哌啶甲醇與催化劑、助催化劑的質(zhì)量比為1:(0.06~0.09):(0.008~0.012)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制備方法,其特征在于:所述碳酸氫鈉的加入量為:1-叔丁氧羰基-4-哌啶甲醇與碳酸氫鈉的質(zhì)量比為1:(0.6~0.9)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制備方法,其特征在于:步驟3)中,次氯酸鈉的用量為:1-叔丁氧羰基-4-哌啶甲醇與次氯酸鈉的質(zhì)量比為1:(0.4~0.6)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制備方法,其特征在于:步驟3)中,采用薄層層析技術(shù)進(jìn)行反應(yīng)監(jiān)控;所用的展開(kāi)劑為乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:3的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制備方法,其特征在于:所述氧化反應(yīng)的時(shí)間為20~40min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制備方法,其特征在于:步驟3)中,所述分離純化是指將體系分離水相和有機(jī)相,將所得有機(jī)相依次進(jìn)行洗滌、干燥、過(guò)濾、濃縮。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制備方法,其特征在于:所述洗滌是采用飽和食鹽水洗滌;所述干燥是采用無(wú)水硫酸鎂干燥。