1.一種4,4'-二碘代聯(lián)苯的制備方法,其特征在于:具體步驟如下: 室溫下在反應(yīng)瓶中加入冰醋酸,去離子水和復(fù)合催化劑濃硫酸濃鹽酸混合液,攪拌條件下加入聯(lián)苯、碘和氧化劑過硫酸銨;加熱升溫到75-90℃;保持反應(yīng)1.5小時(shí)-2.0小時(shí);降溫、冷卻、過濾,母液回收利用,濾餅水洗后用乙醇重結(jié)晶,得到純品;
其中,上述反應(yīng)的機(jī)理如下所示:
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2.如權(quán)利要求1所述的一種4,4'-二碘代聯(lián)苯的制備方法,其特征在于所述的復(fù)合催化劑濃硫酸和濃鹽酸混合液中濃硫酸和濃鹽酸的比例為1:0.9-1.1。
3.如權(quán)利要求1所述的一種4,4'-二碘代聯(lián)苯的制備方法,其特征在于所述的復(fù)合催化劑濃硫酸和濃鹽酸混合液的用量為聯(lián)苯質(zhì)量的0.4-0.6倍。
4.如權(quán)利要求1所述的一種4,4'-二碘代聯(lián)苯的制備方法,其特征在于所述的冰醋酸的用量為聯(lián)苯質(zhì)量的20-30倍。
5.如權(quán)利要求1所述的一種4,4'-二碘代聯(lián)苯的制備方法,其特征在于所述的去離子水的用量為冰醋酸體積的15%-25%。
6.如權(quán)利要求1所述的一種4,4'-二碘代聯(lián)苯的制備方法,其特征在于所述的的聯(lián)苯:碘:氧化劑過硫酸銨的摩爾比為1:1.1-1.2:1.1-1.2。