1.一種制備17-氫-9-去氫穿心蓮內(nèi)酯的方法,所述17-氫-9-去氫穿心蓮內(nèi)酯如下通式(1)所示,
所述17-氫-9-去氫穿心蓮內(nèi)酯的制備方法包括如下步驟:
1) 將酸性水溶液加入到反應(yīng)釜中;
2) 將穿心蓮內(nèi)酯原料加入上述酸性水溶液中,攪拌并控制溫度反應(yīng),反應(yīng)液的溫度為-10℃-40℃;
3) 過(guò)濾;
4)濾液加水稀釋,有機(jī)溶劑萃取,有機(jī)層濃縮至稠膏;或?yàn)V液中先加入有機(jī)溶劑,邊攪拌邊加入堿性溶液調(diào)節(jié)pH,繼續(xù)攪拌,過(guò)濾、收集過(guò)濾物;
5)步驟4)中的稠膏或過(guò)濾物干燥,即得17-氫-9-去氫穿心蓮內(nèi)酯;
反應(yīng)路線如下所示:
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中步驟1)中所述酸性水溶液選自氫溴酸、濃硫酸、冰醋酸、三氟乙酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸、氫碘酸、高氯酸或氯酸酸性水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中步驟1)中所述酸性水溶液濃度為10%-90%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中步驟2)中穿心蓮內(nèi)酯原料與酸所述性水溶液的比例按重量g:體積mL為1:1~1:20。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中步驟2)反應(yīng)液的溫度為-10℃-20℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中步驟2)攪拌的時(shí)間為1小時(shí)~20小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中步驟4)中所述的有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯或甲基叔丁基醚。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中步驟4)中所述的堿性溶液選自碳酸氫鈉/鉀、碳酸鈉/鉀、氫氧化鈉/鉀或氫氧化銨。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法,其中步驟4)中加入堿溶液調(diào)節(jié)pH為5.0~9.0。