⑵ 縮合反應(yīng)Ⅱ （以 N-氰基氨基甲酸乙酯鈉鹽計，轉(zhuǎn)化率 97%）

⑶ 成鹽反應(yīng)（以二甲胺計，轉(zhuǎn)化率 98%）

⑷ 合成反應(yīng)（以中間體Ⅰ 計，轉(zhuǎn)化率 96%）

⑸ 堿解反應(yīng)（以中間體Ⅱ 計，轉(zhuǎn)化率 100%）

⑹ 合成反應(yīng)（以中間體Ⅲ計，轉(zhuǎn)化率 95%）

工藝流程簡述： ⑴縮合工段 向縮合反應(yīng)釜Ⅰ 中投入30%單氰胺溶液和催化劑TEBA（芐基三乙基氯化銨），攪拌情況下同時滴加計量好的氯甲酸乙酯和液堿，在20～25℃ 、pH=6～7條件下，反應(yīng)生成N-氰基氨基甲酸乙酯鈉鹽。反應(yīng)結(jié)束后，把料液轉(zhuǎn)入縮合反應(yīng)釜Ⅱ ，夾套通蒸汽升溫至50～70℃ ，再滴加計量好的硫酸二甲酯、液堿和水，保溫反應(yīng)2小時。 N-氰基氨基甲酸乙酯鈉鹽與硫酸二甲酯反應(yīng)生成中間體Ⅰ 和硫酸鈉。靜置分層，油層為中間體Ⅰ 作為合成工段原料備用，水層經(jīng)三氯甲烷溶液萃取。 萃取后廢水層收集后去污水處理站，油層加入蒸餾脫溶釜，夾套通蒸汽， 脫溶得到三氯甲烷，回收套用，釜殘液含中間體Ⅰ ，與靜置分層的油層一起去合成工段作為原料備用。 ⑵成鹽合成堿解工段 在成鹽釜加入計量好的40%二甲胺溶液和鹽酸，并控制PH值，反應(yīng)生成二甲胺鹽酸鹽。成鹽反應(yīng)結(jié)束后轉(zhuǎn)料至合成釜，先后加入計量好的中間體Ⅰ 和催化劑TEBA（芐基三乙基氯化銨）。夾套通蒸汽，在一定溫度下反應(yīng)，合成反應(yīng)結(jié)束后將料液轉(zhuǎn)至堿解釜，控制好堿解溫度，向堿解釜滴加40%二甲胺溶液，控制滴加速度及終點。堿解結(jié)束后向堿解釜中加入計量好的三氯甲烷，進(jìn)行萃取分層，水層加入定量的液堿進(jìn)行中和，生成二甲胺，之后升高溫度，蒸餾出二甲胺回用于成鹽工段，剩余廢水進(jìn)廠區(qū)污水站處 理。萃取的有機層轉(zhuǎn)入脫溶釜，進(jìn)行脫溶，脫出部分三氯甲烷回用，得到中間體Ⅲ的三氯甲烷溶液。 ⑶合成工段 將中間體Ⅲ的三氯甲烷溶液計量加入合成釜，夾套通蒸汽，在一定溫24度下滴加計量的環(huán)己基異氰酸酯，滴畢保溫一段時間。中間體Ⅲ與環(huán)己基異氰酸酯發(fā)生合成反應(yīng)，生成產(chǎn)品WT-02。反應(yīng)結(jié)束后將物料轉(zhuǎn)入脫溶釜，夾套通蒸汽，脫出體系中的三氯甲烷回用。脫溶結(jié)束后加入定量的甲苯和三氯甲烷進(jìn)行溶解，之后冷卻結(jié)晶并進(jìn)行離心，濾液蒸餾回收溶劑甲苯和三氯甲烷回用，固體經(jīng)烘干后得到產(chǎn)品WT-02。產(chǎn)品的收率為 83%。本項目采用三級冷凍鹽水冷凝回收溶劑，冷凝器面積分別為 40 m2、 20m2、 20m2， 三氯甲烷（沸點 61.3℃。