本發(fā)明屬于青蒿素制備工藝領(lǐng)域,具體涉及一種青蒿素的提取純化工藝。
背景技術(shù):
青蒿素是從復(fù)合花序植物黃花蒿即中藥青蒿葉中提取得到的一種無色針狀晶體,它的莖中不含藥青蒿,青蒿素是繼乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗瘧特效藥,尤其是對于腦型瘧疾和抗氯喹瘧疾,具有速效和低毒的特點(diǎn),曾被世界衛(wèi)生組織稱作是“世界上唯一有效的瘧疾治療藥物”;抗瘧疾作用機(jī)理主要在于在治療瘧疾的過程通過青蒿素活化產(chǎn)生自由基,自由基與瘧原蛋白結(jié)合,作用于瘧原蟲的膜系結(jié)構(gòu),使其泡膜、核膜以及質(zhì)膜均遭到破壞,線粒體腫脹,內(nèi)外膜脫落,從而對瘧原蟲的細(xì)胞結(jié)構(gòu)及其功能造成破壞;此外青篙素在其他疾病的治療中也顯示出誘人的前景;如抗血吸蟲、調(diào)節(jié)或抑制體液的免疫功能、提高淋巴細(xì)胞的轉(zhuǎn)化率,利膽,祛痰,鎮(zhèn)咳,平喘等,因此青蒿素具有極大的醫(yī)用市場前景;現(xiàn)行的有機(jī)溶劑的提取方法有機(jī)溶劑的使用量較大、提取率較低,而且耗費(fèi)時間較長,因此有必要對青蒿素的提取純化方法進(jìn)行改進(jìn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,而提供一種青蒿素的提取純化工藝。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種青蒿素的提取純化工藝,包括如下步驟:
1)青蒿草粉碎,加7倍6號溶劑油,在50℃-55℃時回流提取6小時,提取液濃縮,收膏得青蒿素浸膏;
2)浸膏70℃以下熱熔化膏;按110㎏/柱稱取熱熔后的浸膏,浸膏混合硅膠,烘干,得拌料硅膠;
3)利用6號溶劑油與乙酸乙酯以93-97:7-3(v/v)混合的溶劑做洗脫液,濕法裝柱,得硅膠柱;
4)將步驟2)拌料硅膠平鋪于柱內(nèi)步驟3)硅膠柱上,靜置,用6號溶劑油與乙酸乙酯以93-97:7-3(v/v)混合的溶劑做洗脫液,沖柱得無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素,分別對無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素進(jìn)行洗脫;
5)收集洗脫液,濃縮,放置24小時結(jié)晶,離心,得青蒿素粗品;
6)對步驟(5)青蒿素粗品進(jìn)行精制。
本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明采取“濕法裝柱,干法上樣”的硅膠柱層析方法。濕法裝柱,是將硅膠與適當(dāng)?shù)娜軇ㄒ话慵从孟疵撘海┌鑴蚝?,再裝入柱子的裝柱方法。干法上樣,是將待分離的浸膏與硅膠拌勻,干燥后再將拌料硅膠加到柱子上層,通過嚴(yán)格篩選用于拌料的硅膠量與用于裝柱的硅膠量,并控制用于拌料的硅膠與用于裝柱的硅膠量之間的比例,不僅洗脫液中無青蒿素、含雜青蒿素、無雜青蒿素可以完全分開,而且含雜青蒿素、無雜青蒿素的富集程度高,給后續(xù)的精制帶來了方便,總之本發(fā)明具有制備工藝簡單、提純效率較高、制備成本較低的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例
一種青蒿素的提取純化工藝,包括如下步驟:
1)青蒿草粉碎,加7倍6號溶劑油,在50℃-55℃時回流提取6小時,提取液濃縮,收膏得青蒿素浸膏;
2)浸膏70℃以下熱熔化膏;按110㎏/柱稱取熱熔后的浸膏,浸膏混合硅膠,烘干,得拌料硅膠;
3)利用6號溶劑油與乙酸乙酯以93-97:7-3(v/v)混合的溶劑做洗脫液,濕法裝柱,得硅膠柱;
4)將步驟2)拌料硅膠平鋪于柱內(nèi)步驟3)硅膠柱上,靜置,用6號溶劑油與乙酸乙酯以93-97:7-3(v/v)混合的溶劑做洗脫液,沖柱得無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素,分別對無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素進(jìn)行洗脫;
5)收集洗脫液,濃縮,放置24小時結(jié)晶,離心,得青蒿素粗品;
6)對步驟(5)青蒿素粗品進(jìn)行精制。
本發(fā)明在實(shí)施時,本發(fā)明采取“濕法裝柱,干法上樣”的硅膠柱層析方法。濕法裝柱,是將硅膠與適當(dāng)?shù)娜軇ㄒ话慵从孟疵撘海┌鑴蚝?,再裝入柱子的裝柱方法。干法上樣,是將待分離的浸膏與硅膠拌勻,干燥后再將拌料硅膠加到柱子上層,通過嚴(yán)格篩選用于拌料的硅膠量與用于裝柱的硅膠量,并控制用于拌料的硅膠與用于裝柱的硅膠量之間的比例,不僅洗脫液中無青蒿素、含雜青蒿素、無雜青蒿素可以完全分開,而且含雜青蒿素、無雜青蒿素的富集程度高,給后續(xù)的精制帶來了方便,總之本發(fā)明具有制備工藝簡單、提純效率較高、制備成本較低的優(yōu)點(diǎn)。