本發(fā)明涉及一種二氫吡啶衍生物生成吡啶衍生物的制備方法,屬于化學(xué)物品制備領(lǐng)域。
背景技術(shù):
吡啶是重要的雜環(huán)之一,廣泛存在于天然產(chǎn)物、醫(yī)藥和功能材料中。傳統(tǒng)的轉(zhuǎn)化方法使用過渡催化劑,轉(zhuǎn)化過程繁雜、催化效率低且環(huán)境污染大,因此急需研制一種轉(zhuǎn)化簡單、催化效率高且環(huán)境污染小的二氫吡啶衍生物生成吡啶衍生物的制備方法,經(jīng)檢索,未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相同或相似的技術(shù)方案。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種轉(zhuǎn)化簡單、催化效率高且環(huán)境污染小的二氫吡啶衍生物生成吡啶衍生物的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種二氫吡啶衍生物生成吡啶衍生物的制備方法,其創(chuàng)新點(diǎn)在于:所述制備方法具體如下:
(1)將二氫吡啶衍生物放置在反應(yīng)容器中,將反應(yīng)容器內(nèi)抽成真空并通入氬氣,接著向反應(yīng)容器內(nèi)加入有機(jī)溶劑和添加劑,放置在80~165℃的溫度下反應(yīng)10~48h;
(2)反應(yīng)完成后,將溶液導(dǎo)入離心泵中進(jìn)行離心沉淀,沉淀完成后,利用真空泵將上清液抽出,得到下部沉淀的固體;
(3)向固體中添加二氯甲烷,攪拌均勻后至溶液完全沉淀,抽出上清液,并將下部沉淀物洗滌3次,過濾即得吡啶衍生物。
進(jìn)一步的,所述步驟(1)中的添加劑為三乙胺和碳酸鉀按1:1的比例混合而成。
進(jìn)一步的,所述步驟(3)中的二氯甲烷與反應(yīng)器中固體的體積比為8:1~10:1。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
1) 二氫吡啶衍生物生成吡啶衍生物的制備方法簡單,效率高,同時不使用過渡金屬催化劑,保護(hù)環(huán)境;
2) 制備過程中添加三乙胺和碳酸鉀的混合添加劑,促進(jìn)反應(yīng);
3) 溶液中添加的二氯甲烷與反應(yīng)器中固體的體積比為8:1~10:1,促進(jìn)固態(tài)溶液的反應(yīng)沉淀。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
本發(fā)明公開了一種二氫吡啶衍生物生成吡啶衍生物的制備方法,該制備方法具體如下:
(1)將二氫吡啶衍生物放置在反應(yīng)容器中,將反應(yīng)容器內(nèi)抽成真空并通入氬氣,接著向反應(yīng)容器內(nèi)加入有機(jī)溶劑和添加劑,其中添加劑為三乙胺和碳酸鉀按2:1的比例混合而成,接著將溶液放置在80~165℃的溫度下反應(yīng)10~48h;
(2)反應(yīng)完成后,將溶液導(dǎo)入離心泵中進(jìn)行離心沉淀,沉淀完成后,利用真空泵將上清液抽出,得到下部沉淀的固體;
(3)向固體中添加二氯甲烷,其中二氯甲烷與反應(yīng)器中固體的體積比為5:1~8:1,接著攪拌均勻后至溶液完全沉淀,抽出上清液,并將下部沉淀物洗滌3次,過濾即得吡啶衍生物。
實(shí)施例2
本發(fā)明公開了一種二氫吡啶衍生物生成吡啶衍生物的制備方法,該制備方法具體如下:
(1)將二氫吡啶衍生物放置在反應(yīng)容器中,將反應(yīng)容器內(nèi)抽成真空并通入氬氣,接著向反應(yīng)容器內(nèi)加入有機(jī)溶劑和添加劑,其中添加劑為三乙胺和碳酸鉀按1:1的比例混合而成,接著將溶液放置在80~165℃的溫度下反應(yīng)10~48h;
(2)反應(yīng)完成后,將溶液導(dǎo)入離心泵中進(jìn)行離心沉淀,沉淀完成后,利用真空泵將上清液抽出,得到下部沉淀的固體;
(3)向固體中添加二氯甲烷,其中二氯甲烷與反應(yīng)器中固體的體積比為8:1~10:1,接著攪拌均勻后至溶液完全沉淀,抽出上清液,并將下部沉淀物洗滌3次,過濾即得吡啶衍生物。
實(shí)施例3
本發(fā)明公開了一種二氫吡啶衍生物生成吡啶衍生物的制備方法,該制備方法具體如下:
(1)將二氫吡啶衍生物放置在反應(yīng)容器中,將反應(yīng)容器內(nèi)抽成真空并通入氬氣,接著向反應(yīng)容器內(nèi)加入有機(jī)溶劑和添加劑,其中添加劑為三乙胺和碳酸鉀按1:2的比例混合而成,接著將溶液放置在80~165℃的溫度下反應(yīng)10~48h;
(2)反應(yīng)完成后,將溶液導(dǎo)入離心泵中進(jìn)行離心沉淀,沉淀完成后,利用真空泵將上清液抽出,得到下部沉淀的固體;
(3)向固體中添加二氯甲烷,其中二氯甲烷與反應(yīng)器中固體的體積比為10:1~14:1,接著攪拌均勻后至溶液完全沉淀,抽出上清液,并將下部沉淀物洗滌3次,過濾即得吡啶衍生物。
根據(jù)上述實(shí)施例,實(shí)施例2中二氫吡啶衍生物生成吡啶衍生物的轉(zhuǎn)化速度最快、制備效率最高,因此選用實(shí)施例2中的制備參數(shù)制備吡啶衍生物。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制,上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。