本發(fā)明屬于建筑材料的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高和易性酯類聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術(shù)：
近年來，隨著我國十二五規(guī)劃的發(fā)展，政府對于基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)、民生工程、環(huán)保等各個(gè)方面會(huì)投入大量資金，水利、隧道、橋梁大型基礎(chǔ)設(shè)施的興建，聚羧酸高性能減水劑仍處在一個(gè)較高的市場需求當(dāng)中。聚羧酸減水劑因其原料供應(yīng)方便、生產(chǎn)工藝簡單、產(chǎn)品穩(wěn)定而得到了較快的發(fā)展。然而在實(shí)際應(yīng)用過程中由于國內(nèi)很多工程的特殊性和季節(jié)的變化明顯，以及不同區(qū)域的砂、石材料質(zhì)量參差不齊，含泥、含粉量差異大，使得很多聚羧酸減水劑在一些工程中的應(yīng)用出現(xiàn)和易性差、料較粘、、易泌水等工作性能差問題。CN102826784A公開了一種聚羧酸減水劑及其制備方法，將大單體、不飽和羧酸、酰胺或酸酐，不飽磺酸鹽單體，以及氧化劑和水，在45℃下加入還原劑，保溫3-5小時(shí)，用液堿中和得到目標(biāo)產(chǎn)品。該工藝的產(chǎn)品存在坍落度經(jīng)時(shí)損失大，和易性差的問題。CN103450411A公開了一種高保坍聚羧酸減水劑的制備方法，先由甲氧基聚乙二醇單甲醚與甲基丙烯酸在高溫下和催化劑下進(jìn)行酯化得到酯化大單體MP，再將MP、不飽和磺酸鹽、(甲基)丙烯酸酯類不飽和單體和鏈轉(zhuǎn)移劑在水溶液中進(jìn)行聚合，最后加入液堿中和得到目標(biāo)產(chǎn)品。該工藝的目標(biāo)產(chǎn)品和易性一般，且酯化過程加入的阻聚劑對共聚過程有較大的影響，并且該兩步反應(yīng)周期較長。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種高和易性酯類聚羧酸減水劑的制備方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題和不足，從而提供了一種具有高和易性、適應(yīng)性好、分散性能優(yōu)異，而且生產(chǎn)周期短，工藝簡單、環(huán)保無污染的高性能減水劑。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：一種高和易性酯類聚羧酸減水劑的制備方法包括以下步驟：(1)按質(zhì)量份計(jì)，將100份丙烯酸、2～10份不飽和磷酸酯、2～8份甲基丙烯酰氧乙烯三甲基氯化銨和50份水混合攪拌溶解并于15℃-35℃下反應(yīng)，依次加入0.5～1.0份氧化劑和0.3～2.0份助引發(fā)劑，再滴加由10～20份丙烯酸、0.5～2.0份鏈轉(zhuǎn)移劑、0.1～1.0份還原劑和50份水形成的混合液并于0.5～1.0小時(shí)滴加完畢，后繼續(xù)保溫0.5小時(shí)得到嵌段共聚物中間體；(2)按質(zhì)量份計(jì)，將100份聚乙二醇單甲醚、10～60份步驟1所得到的嵌段共聚物中間體及0.15～2份催化劑混合，升溫至80℃～100℃，攪拌并同時(shí)抽真空使其在0.01MPa～0.04MPa的真空度下反應(yīng)4～5小時(shí)，待反應(yīng)結(jié)束后，冷卻降溫至60℃以下，加入10～30份質(zhì)量濃度為30％的氫氧化鈉中和即得到所述高和易性酯類聚羧酸減水劑。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述的不飽和磷酸酯為丙烯酰氧乙基磷酸酯、丙烯酰氧丙基磷酸酯、丙烯酰氧羥丙基磷酸酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯或甲基丙烯酰氧羥丙基磷酸酯中的一種或兩種的組合。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述的氧化劑為過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鈉中的一種或兩種的組合。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述的助引發(fā)劑為硫酸亞鐵銨、硫酸亞鐵、四甲基氯化銨中的一種或兩種的組合。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙醇、巰基乙酸、3～巰基丙酸、十二硫醇、硫甘油、硫代蘋果酸中的一種或兩種的組合。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述的還原劑為L-抗壞血酸、甲醛合次硫酸氫鈉、亞硫酸氫鈉中的一種或兩種的組合。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述的聚乙烯二醇單甲醚是分子量為600、1200、2200、3000的聚乙烯二醇單甲醚中的任意一種或兩種的組合。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述的催化劑為固體超強(qiáng)酸SO42-/TiO2/La3+、SO42-/TiO2/Sm3+、S2O82-/ZrO2其中一種或兩種組合。本發(fā)明提供的高和易性酯類聚羧酸減水劑的制備方法，采用后功能化接枝，即先聚合后酯化兩步合成反應(yīng)路線。相較于其他的相關(guān)專利，本專利具有以下幾個(gè)方面的明顯特點(diǎn)：(1)本發(fā)明通過分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，引入和易性好的活性單體不飽和磷酸酯和甲基丙烯酰氧乙烯三甲基氯化銨，并控制嵌段共聚物中間體分子量在5000-20000范圍內(nèi)，再和聚乙二醇單甲醚酯化，采取先低溫聚合后高溫酯化的方法，該方法雙鍵破壞率低，共聚程度高；得到的產(chǎn)品和易性好、減水率高，工作性能優(yōu)良。與過去的酯化工藝相比，本發(fā)明涉及的酯化工藝反中無需加入阻聚劑，避免了因加入阻聚劑而對產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生影響，且生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)周期大大縮短，生產(chǎn)過程綠色環(huán)保、無污染。(2)加入還原性的助引發(fā)劑可以提高共聚反應(yīng)活性，大大縮短反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)效率。(3)在固體酯化催化劑的催化下，可以降低酯化反應(yīng)的活化能，提高反應(yīng)速...