本發(fā)明屬于有機高分子化合物領域，具體涉及一種聚四氟乙烯乳液的聚合方法。

背景技術(shù)：

聚四氟乙烯因其具有優(yōu)異的綜合性能，如耐高低溫、絕緣性能、低摩擦系數(shù)、耐腐蝕、耐老化、不粘性等，廣泛應用于航空航天、機械制造、化工、醫(yī)療、電子電器等領域。四氟乙烯聚合工藝有兩種：懸浮聚合和分散聚合，所得樹脂分別為懸浮樹脂和分散樹脂。分散聚四氟乙烯樹脂通過后處理過程，強烈機械攪拌進行乳液凝聚破乳，烘干得到分散樹脂。

后處理凝聚過程中，常用的凝聚設備一般為帶攪拌器的凝聚桶，該凝聚桶常為單層不銹鋼設備，不具備溫控功能，形狀多為圓柱形或梅花型，通過在桶內(nèi)壁上加裝擋板來提高攪拌強度，縮短凝聚時間。在凝聚過程中，由于乳液溫度和環(huán)境溫度的差異，常導致凝聚過程中，乳液的溫度變化，導致樹脂中粒子團聚時，出現(xiàn)大量微粉組成，樹脂的粒徑范圍較寬，影響后期加工過程。

專利CN103124763A公開了一種聚四氟乙烯細粉的制造方法，其特征是在凝聚過程中，加入表面活性劑，采用特殊的攪拌器進行凝聚過程，得到的樹脂易于成型加工，其解決了超大粒徑粒子的存在問題，但由于其凝聚過程中，采取的特殊形狀的攪拌器，凝聚強度下降，凝聚時間延長，過程中乳液溫度發(fā)生變化，微粉組成較多，樹脂的粒徑范圍大，對加工過程中制品的穩(wěn)定性有較大影響。

專利CN1942493A公開了一種改性聚四氟乙烯的制備方法，其特征是四氟乙烯單體與烯烴類共聚單體進行聚合，將得到的共聚乳液稀釋至15％，經(jīng)過強烈機械攪拌，得到分散樹脂，該樹脂雖然經(jīng)過改性， 壓縮比提高，但凝聚過程中，未對凝聚溫度進行有效控制，樹脂中存在微粉組成，粒徑范圍較寬，對加工制品的穩(wěn)定性有較大影響。

專利CN101215347A公開了一種加工寬幅無油低密度生料帶的聚四氟乙烯生產(chǎn)方法，其特征是在一定的工藝條件下，由四氟乙烯均聚得到聚四氟乙烯分散樹脂乳液，經(jīng)過后期凝聚烘干過程，得到產(chǎn)品，其伸長率高，適宜制作生料帶，但其凝聚過程中，未提及對溫度進行控制，凝聚得到樹脂存在微粉組成，樹脂粒徑范圍較寬，對加工制品的穩(wěn)定性有較大影響。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有的聚四氟乙烯凝聚技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明提出一種干燥聚四氟乙烯的系統(tǒng)。

本發(fā)明進一步的目的是提出應用該干燥聚四氟乙烯的系統(tǒng)干燥聚四氟乙烯的方法。

實現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案為：

一種聚四氟乙烯分散樹脂的凝聚方法，是用去離子水將聚四氟乙烯聚合乳液稀釋，放入到凝聚桶中，控制凝聚溫度為15-20℃，保持凝聚過程中乳液溫度恒定，加入電解質(zhì)，所述電解質(zhì)為碳酸銨或碳酸氫銨，在攪拌狀態(tài)下進行凝聚。

其中，所述聚四氟乙烯聚合乳液為四氟乙烯均聚乳液或四氟乙烯與其它含氟烯烴的共聚乳液，所述含氟烯烴為六氟丙烯、偏氟乙烯、四氟乙烯、三氟氯乙烯、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚中的一種或多種。

其中，用去離子水將聚四氟乙烯聚合乳液稀釋至固含量10-20％；聚四氟乙烯聚合乳液的體積占凝聚桶容積的70-95％。

優(yōu)選地，其中用去離子水將聚四氟乙烯聚合乳液稀釋至固含量12-14％；聚四氟乙烯聚合乳液的體積占凝聚桶容積的85-90％。

其中，所述凝聚溫度控制為17-19℃。

進一步地，所述電解質(zhì)的加入量為聚四氟乙烯聚合乳液干重的1-6％，凝聚的時間為20-30分鐘，凝聚時攪拌器的轉(zhuǎn)速為140-200轉(zhuǎn)/分鐘。

更優(yōu)選地，所述電解質(zhì)的加入量為聚四氟乙烯聚合乳液干重為1-3％。

針對本發(fā)明的凝聚方法，提出一種凝聚設備，所述凝聚設備具有圓柱形外殼，圓柱形外殼內(nèi)放置正方體或長方體形狀的凝聚桶，圓柱形外殼和凝聚桶之間的空間為通入冷卻介質(zhì)的夾套；凝聚桶內(nèi)設置攪拌器，所述攪拌器上設置有二層或三層攪拌葉片；每一層的攪拌葉片之間夾角為90°，攪拌葉片與水平面的夾角為40-50°，每層的攪拌葉片都朝同一個方向傾斜。

其中，所述凝聚桶的橫截面形狀為正方形，凝聚桶高度與正方形邊長的比值為1:1-1.5:1。

進一步地，所述凝聚桶的四角具有圓弧倒角，圓弧倒角的半徑占邊長的5-10％；所述凝聚桶和攪拌器為不銹鋼材質(zhì)。通常，攪拌器的電機安在凝聚桶底下。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明通過采用新型凝聚設備，維持凝聚乳液在凝聚時間內(nèi)的溫度相對穩(wěn)定，減少溫度變化對樹脂粒徑及團聚現(xiàn)象的影響，同時改變凝聚桶內(nèi)壁形狀，由常見的帶擋板的圓形或梅花形改為類正方形，既增加凝聚過程的凝聚強度，又減少擋板對樹脂粒子的破壞，緩解粒子團聚現(xiàn)象，并通過合理選擇凝聚轉(zhuǎn)速和電解質(zhì)的加入量，縮短凝聚時間，提高生產(chǎn)效率，減少樹脂粒子受損幾率。

類正方體形的凝聚桶加工方便，可以一體成型，有更長的使用壽命。

附圖說明

圖1為本發(fā)明方法采用的聚四氟乙烯凝聚桶的結(jié)構(gòu)圖。

圖2為凝聚桶內(nèi)攪拌器的結(jié)構(gòu)圖。

圖中，1為夾套，2為凝聚桶，3為攪拌葉片，4為攪拌軸，5為電機。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。

如無特別說明，實施例中所采用的手段均為本領域常規(guī)的技術(shù)手段。

實施例1：

參見圖1和圖2，用于凝聚的設備具有圓柱形外殼，圓柱形外殼內(nèi)放置長方體形狀的凝聚桶2，圓柱形外殼和凝聚桶之間的空間為通入冷卻介質(zhì)的夾套1；凝聚桶2內(nèi)設置攪拌器，所述攪拌器上設置有二層3；每一層相鄰的攪拌葉片3之間夾角為90°，攪拌葉片3與水平面的夾角為45°(見圖2)，兩層攪拌葉片傾斜方向一致。攪拌軸4連接減速器，減速器連接有電機5，本實施例中，電機5位于凝聚桶2底下。

凝聚桶2的橫截面形狀為正方形，凝聚桶高度與正方形的邊長比值為1.2:1。凝聚桶2的四角具有圓弧倒角，倒角的圓弧半徑為正方形邊長的5％；凝聚桶2和攪拌器均為不銹鋼材質(zhì)。

一種聚四氟乙烯分散樹脂的凝聚方法，步驟如下：

將均聚聚四氟乙烯分散樹脂聚合乳液，使用去離子水稀釋至固含量為14％，并控制溫度為19℃，放入體積為1000L的本實施例所述的凝聚桶內(nèi)，控制乳液體積為900L，并通過夾套溫度控制系統(tǒng)，保持凝聚桶內(nèi)物料溫度為19℃，加入4kg碳酸銨，開啟攪拌器，控制轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘，凝聚時間達到20分鐘時，關(guān)閉攪拌器，完成乳液的凝聚過程，得到的物料進行干燥階段。

干燥后樹脂平均粒徑為621μm，其中最小粒徑為305μm，最大粒徑為912μm。

實施例2

設備同實施例1，操作不同之處在于：稀釋至固含量為12％，并控制溫度為17℃，控制乳液體積為850L，并通過夾套溫度控制系統(tǒng)， 保持凝聚桶內(nèi)物料溫度為17℃，加入1.35kg碳酸銨，攪拌器控制轉(zhuǎn)速為140轉(zhuǎn)/分鐘，凝聚時間達到30分鐘時，關(guān)閉攪拌器，完成乳液的凝聚過程，得到的物料進行干燥階段。

干燥后樹脂平均粒徑為501μm，其中最小粒徑為220μm，最大粒徑為832μm。

實施例3

設備同實施例1，操作的不同之處為：稀釋至固含量為10％，并控制溫度為19℃，控制乳液體積為750L，并通過夾套溫度控制系統(tǒng)，保持凝聚桶內(nèi)物料溫度為19℃，加入1.35kg碳酸銨，攪拌器控制轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分鐘，凝聚時間達到25分鐘時，關(guān)閉攪拌器，完成乳液的凝聚過程，得到的物料進行干燥階段。

干燥后樹脂平均粒徑為572μm，其中最小粒徑為290μm，最大粒徑為902μm。

實施例4

設備同實施例1，操作不同之處為：釋至固含量為15％，并控制溫度為18℃，控制乳液體積為850L，并通過夾套溫度控制系統(tǒng)，保持凝聚桶內(nèi)物料溫度為18℃，加入4kg碳酸銨，攪拌器控制轉(zhuǎn)速為160轉(zhuǎn)/分鐘，凝聚時間達到20分鐘時，關(guān)閉攪拌器，完成乳液的凝聚過程，得到的物料進行干燥階段。

干燥后樹脂平均粒徑為592μm，其中最小粒徑為320μm，最大粒徑為882μm。

實施例5

設備同實施例1，操作的不同之處為采用四氟乙烯與六氟丙烯共聚乳液進行凝聚過程。

干燥后樹脂平均粒徑為552μm，其中最小粒徑為210μm，最大粒徑為843μm。

實施例6

不同之處為采用四氟乙烯與全氟丙基乙烯基醚共聚乳液進行凝聚過程。設備和其他操作步驟同實施例2，

干燥后樹脂平均粒徑為497μm，其中最小粒徑為232μm，最大粒徑為783μm。

對比例1

將均聚聚四氟乙烯分散樹脂聚合乳液，使用去離子水稀釋至固含量為15％，并控制溫度為19℃，放入體積為1000L的圓柱形凝聚桶內(nèi)，控制乳液體積為900L，加入4kg碳酸銨，開啟攪拌器，控制轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘，凝聚時間達到30分鐘時，關(guān)閉攪拌器，完成乳液的凝聚過程，得到的物料進行干燥階段。

干燥后樹脂平均粒徑為621μm，其中最小粒徑為105μm，最大粒徑為1132μm，其樹脂粒徑范圍大于本發(fā)明所得樹脂粒徑范圍，樹脂中存在大顆粒團聚現(xiàn)象。

雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。