本發(fā)明屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及酯的進(jìn)一步純化，具體提供了一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品癸二酸二乙酯的制備方法。
背景技術(shù)：
癸二酸二乙酯，無(wú)色至淺黃色液體，有葡萄酒、水果和甜瓜的香氣GB2760-2007規(guī)定為暫時(shí)允許使用的食用香精，主要用于配制漿果類香精，葡萄、梨等香精和水果型香精的溶劑。
癸二酸二乙酯也是常用防冷縮化劑，也稱塑化劑。臺(tái)灣的塑化劑風(fēng)波已逐漸升溫為國(guó)際食品安全事件，人們提起塑化劑常認(rèn)為是鄰苯二甲酸酯類，其不知脂肪族二元酸酯也是危害人們身體健康的塑化劑。他不但因包裝食品帶給人體，而且還作為香精直接添加入食品中，這是更大更直接的危害。為了控制食品質(zhì)量，國(guó)家出臺(tái)對(duì)塑化劑嚴(yán)格的指令，癸二酸二乙酯在食品中限量為(mg/kg)軟飲料4.1，冷飲料9.1，糖果21.焙烤食品41，布丁類3.2-19，膠姆糖2.7-450。那么癸二酸二乙酯的檢測(cè)用標(biāo)準(zhǔn)品變得更為重要，它可為檢測(cè)提供依據(jù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本申請(qǐng)的目的在于對(duì)工業(yè)級(jí)或食品級(jí)癸二酸二乙酯，進(jìn)行純化處理，使含量從97-98％，提高到99.8％，達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)品的要求，提供一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品癸二酸二乙酯的制備方法。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：
一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品癸二酸二乙酯的制備方法，包括以下步驟：
⑴原料癸二酸二乙酯純度含量不小于98％；
⑵取原料癸二酸二乙酯，加入飽和氯化鈉溶液，攪拌20-30min，放置，分出水相；
⑶有機(jī)相加入飽和碳酸鉀溶液，加熱至40-50℃，攪拌25-30min，加熱至50-60℃，攪拌25-30min，放置，分出水相；
⑷有機(jī)相加入水，萃取振搖，10-15min，靜置，分出水相；
⑸有機(jī)相加入水，萃取振搖，5-10min，靜置，分出水相；
⑹有機(jī)相加入干燥劑振搖后，放置過(guò)夜；
⑺除去干燥劑，減壓蒸餾，收集170℃/15mmHg，產(chǎn)率58-60％含量99.8％(GC為標(biāo)準(zhǔn)品；
⑻合并前后餾份，減壓蒸餾，收集169-171℃/15mmHg，產(chǎn)率28-30％，含量99％GC為分析純。
而且，所述干燥劑為無(wú)水碳酸鉀或無(wú)水碳酸鈉或無(wú)水硫酸鈉。
本發(fā)明的有益效果為：
1、本發(fā)明提供的高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品癸二酸二乙酯的制備方法的工藝簡(jiǎn)單，操作性強(qiáng)，即可滿足企業(yè)工業(yè)化生產(chǎn)，也能滿足實(shí)驗(yàn)室自行制備，使利潤(rùn)最大化，無(wú)需高價(jià)市場(chǎng)購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)品。
2、本發(fā)明提供的高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品癸二酸二乙酯的制備方法整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程無(wú)環(huán)境污染，零排放。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1
一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品葵二酸二乙酯的制備方法，步驟如下：
⑴原料經(jīng)氣相色譜分析，癸二酸二乙酯含量為98％(GC)，雜質(zhì)主要是癸二酸、癸二酸單酯；
⑵取500ml原料癸二酸二乙酯，加入飽和氯化鈉溶液200ml，攪拌20min，放置分離水相；
⑶有機(jī)相加入飽和碳酸鉀溶液250ml，加熱至45℃攪拌25min，再加熱至55℃，攪拌25min，停止攪拌，靜置分出水相；
⑷有機(jī)相加入500ml水，萃取振搖10min，靜置分出水相；
⑸有機(jī)相加入500ml水，萃取振搖5min，靜置分出水相；
⑹有機(jī)相加入干燥劑無(wú)水碳酸鉀30g，振搖后，放置過(guò)夜；
⑺除去干燥劑，減壓蒸餾，收集170℃/15mmHg，得300ml 99.8％(GC)產(chǎn)率60％，為標(biāo)準(zhǔn)品；
⑻前后餾份合并，減壓蒸餾收集169-170℃/15mmHg，約150ml 99％(GC)，產(chǎn)率30％，為分析純。
實(shí)施例2
一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品葵二酸二乙酯的制備方法，步驟如下：
⑴原料同實(shí)施案例1；
⑵取1000ml原料癸二酸二乙酯，加入飽和氯化鈉溶液400ml，攪拌30min，放置分出水相；
⑶有機(jī)相加入飽和碳酸鉀溶液500ml，加熱至50℃攪拌30min，再加熱至60℃，攪拌30min，放置分出水相；
⑷有機(jī)相加入1000ml水，萃取振搖15min，放置分出水相；
⑸有機(jī)相加入1000ml水，萃取振搖10min，靜置分出水相；
⑹有機(jī)相加入干燥劑無(wú)水碳酸鈉65g，振搖后，放置過(guò)夜；
⑺除去干燥劑，減壓蒸餾，收集170℃/15mmHg，得580ml 99.84％(GC)產(chǎn)率58％，為標(biāo)準(zhǔn)品；
⑻前后餾份合并，減壓蒸餾，收集169-170℃/15mm Hg，約280ml 99.1％(GC)，產(chǎn)率28％，為分析純。