一種超大孔徑水凝膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超大孔徑水凝膠的制備方法，屬于水凝膠材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。該制備方法包括以下步驟：A、將一定量水凝膠單體溶于水中，配制出一定濃度的Ⅰ溶液；B、在攪拌或超聲的條件下，將一定量乙酸纖維素粉末添加到Ⅰ溶液中，分散均勻后得到Ⅱ溶液；C、將Ⅱ溶液置于密封條件下，通入氮?dú)饣虺檎婵眨缓笸ㄟ^鈷放射源或電子束輻照進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到產(chǎn)品Ⅲ；D、將產(chǎn)品Ⅲ置于索氏提取器中，以丙酮為試劑進(jìn)行抽提，得到產(chǎn)品Ⅳ；E、將產(chǎn)品Ⅳ進(jìn)行干燥，最終獲得超大孔徑的水凝膠材料。本發(fā)明簡單易行，利用該方法制備的多孔水凝膠材料，可以在完全吸水的狀態(tài)下，具有宏觀的大孔和透氣保水的雙重效果，且不用摻雜其他試劑，更加純凈。
【專利說明】一種超大孔徑水凝膠的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于水凝膠材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種超大孔徑水凝膠的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]水凝膠是一類具有吸水、保水、緩釋和吸附功能的高分子材料。1960年，捷克的Wicherle和Lim合成出聚羥乙基丙烯酸甲酯高分子材料，提出水凝膠的概念，現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)展成一類重要的高分子材料，廣泛應(yīng)用于日用品、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥以及生物材料領(lǐng)域。常見的水凝膠有聚丙烯酸類以及衍生物、聚丙烯酰胺類、聚乙烯醇類等。
[0003]大孔或超大孔水凝膠是指孔徑超過幾十甚至幾百微米的水凝膠，可以有效的提高水分的吸附速率，非常利于高分子材料在水分吸收、離子吸附和氣體過濾方面的應(yīng)用。大孔徑水凝膠的制備方法主要有相分離法、模板法、致孔劑法、冷凍干燥法以及發(fā)泡法等，這些方法可以制備出具有微納米孔徑的水凝膠，難以制備宏觀具有超大孔徑的水凝膠材料，例如幾千微米之上孔徑的水凝膠。另外，上述方法制備的水凝膠還含有一定量的雜質(zhì)(引發(fā)劑，發(fā)泡劑等)，制備過程比較復(fù)雜。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提出一種超大孔徑水凝膠的制備方法，該制備方法簡單，不摻雜其他試劑，能夠獲得純凈、具有透氣保水雙重效果的超大孔徑水凝膠材料。
[0005]為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]發(fā)明提供了一種超大孔徑水凝膠的制備方法，包括以下步驟:
[0007]A、將一定量的水凝膠單體溶于水中，配制出一定濃度的I溶液；
[0008]B、在攪拌或超聲的條件下，將一定量的乙酸纖維素粉末添加到所述I溶液中，分散均勻后得到II溶液；
[0009]C、將所述II溶液置于密封條件下，通入氮?dú)饣虺檎婵?，然后通過鈷放射源或電子束輻照進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到產(chǎn)品III;
[0010]D、將所述產(chǎn)品III置于索氏提取器中，以丙酮為試劑進(jìn)行抽提，得到產(chǎn)品IV ;
[0011]E、將所述產(chǎn)品IV進(jìn)行干燥，最終獲得超大孔徑的水凝膠材料。
[0012]作為一種優(yōu)選方案，在所述步驟A中，所述I溶液為聚丙烯酸水凝膠、聚丙烯酰胺水凝膠中的一種或兩種。
[0013]作為一種優(yōu)選方案，在所述步驟A中，所述I溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為5% -90%。
[0014]作為一種優(yōu)選方案，在所述步驟B中，所述II溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為5% -50%。
[0015]作為一種優(yōu)選方案，在所述步驟C中，輻照劑量為30kGy_100kGy。
[0016]作為一種優(yōu)選方案，在所述步驟D中，抽提時間為48h。
[0017]本發(fā)明的有益效果為:
[0018]本發(fā)明提供的一種超大孔徑水凝膠的制備方法，包括以下步驟:A、將一定量的水凝膠單體溶于水中，配制出一定濃度的I溶液；B、在攪拌或超聲的條件下，將一定量的乙酸纖維素粉末添加到所述I溶液中，分散均勻后得到II溶液；C、將所述II溶液置于密封條件下，通入氮?dú)饣虺檎婵?，然后通過鈷放射源或電子束輻照進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到產(chǎn)品III ;D、將所述產(chǎn)品III置于索氏提取器中，以丙酮為試劑進(jìn)行抽提，得到產(chǎn)品IV ;E、將所述產(chǎn)品IV進(jìn)行干燥，最終獲得超大孔徑的水凝膠材料。其中，聚乙酸纖維素用于水凝膠的成孔，通過鈷源提供γ射線，實(shí)現(xiàn)水凝膠高分子材料的交聯(lián)。
[0019]本發(fā)明的輻照交聯(lián)制備方法簡單易行，利用該方法制備的多孔水凝膠材料，可以在完全吸水的狀態(tài)下，具有宏觀的大孔(10 μπι-lOmm)，具有透氣保水的雙重效果，且不用摻雜其他試劑，獲得的水凝膠材料更加純凈。

【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
[0021]為使本發(fā)明解決的技術(shù)問題、采用的技術(shù)方案和達(dá)到的技術(shù)效果更加清楚，下面將對本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0022]實(shí)施例一
[0023]本實(shí)施例提供了一種超大孔徑水凝膠的制備方法，包括以下步驟:
[0024]八、將1g水凝膠單體丙烯酸溶于90ml的高純水中，分散均勻后配制出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的I溶液；
[0025]B、在攪拌或超聲的條件下，將5.3g乙酸纖維素粉末添加到I溶液中，分散均勻后得到醋酸纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的II溶液；
[0026]C、將II溶液置于密封條件下，通入氮?dú)獬鯕饣虺檎婵?，然后通過鈷放射源或電子束以輻照劑量為30kGy輻照進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到產(chǎn)品III ;
[0027]D、將產(chǎn)品III置于索氏提取器中，以丙酮為試劑進(jìn)行抽提48h，得到產(chǎn)品IV ;
[0028]E、將產(chǎn)品IV放入烘箱進(jìn)行干燥，最終獲得孔徑為100 μ m的水凝膠材料。
[0029]其中，聚乙酸纖維素用于水凝膠的成孔，通過鈷源提供γ射線，實(shí)現(xiàn)水凝膠高分子材料的交聯(lián)。
[0030]實(shí)施例二:
[0031]本實(shí)施例提供了一種超大孔徑水凝膠的制備方法，本實(shí)施例則采用丙烯酰胺為水凝膠單體，制備方法具體包括以下步驟:
[0032]八、將5g水凝膠單體丙烯酰胺溶于95ml的高純水中，分散均勻后配制出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的I溶液；
[0033]B、在攪拌或超聲的條件下，將55.5g乙酸纖維素粉末添加到I溶液中，分散均勻后得到醋酸纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的II溶液；
[0034]C、將II溶液置于密封條件下，通入氮?dú)獬鯕饣虺檎婵眨缓笸ㄟ^鈷放射源或電子束以輻照劑量為10kGy輻照進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到產(chǎn)品III ;其中，D、將產(chǎn)品III置于索氏提取器中，以丙酮為試劑進(jìn)行抽提48h，得到產(chǎn)品IV ;
[0035]E、將產(chǎn)品IV放入烘箱進(jìn)行干燥，最終獲得孔徑為1mm的水凝膠材料。
[0036]實(shí)施例三:
[0037]本實(shí)施例提供了一種超大孔徑水凝膠的制備方法，包括以下步驟:
[0038]A、將90g水凝膠單體丙烯酸溶于1ml的高純水中，分散均勻后配制出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90 %的I溶液；
[0039]B、在攪拌或超聲的條件下，將5.3g乙酸纖維素粉末添加到I溶液中，分散均勻后得到醋酸纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的II溶液；
[0040]C、將II溶液置于密封條件下，通入氮?dú)獬鯕饣虺檎婵?，然后通過鈷放射源或電子束以輻照劑量為50kGy輻照進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到產(chǎn)品III ;
[0041]D、將產(chǎn)品III置于索氏提取器中，以丙酮為試劑進(jìn)行抽提48h，得到產(chǎn)品IV ;
[0042]E、將產(chǎn)品IV放入烘箱進(jìn)行干燥，最終獲得孔徑為10 μ m的水凝膠材料。
[0043]實(shí)施例四
[0044]本實(shí)施例提供了一種超大孔徑水凝膠的制備方法，包括以下步驟:
[0045]八、將1g水凝膠單體聚氨酯溶于90ml的高純水中，分散均勻后配制出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的I溶液；
[0046]B、在攪拌或超聲的條件下，將11.1g乙酸纖維素粉末添加到I溶液中，分散均勻后得到醋酸纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的II溶液；
[0047]C、將II溶液置于密封條件下，通入氮?dú)獬鯕饣虺檎婵?，然后通過鈷放射源或電子束以輻照劑量為10kGy輻照進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到產(chǎn)品III ;
[0048]D、將產(chǎn)品III置于索氏提取器中，以丙酮為試劑進(jìn)行抽提48h，得到產(chǎn)品IV ;
[0049]E、將產(chǎn)品IV放入烘箱進(jìn)行干燥，最終獲得孔徑為500 μ m的水凝膠材料。
[0050]實(shí)施例五
[0051]本實(shí)施例提供了一種超大孔徑水凝膠的制備方法，包括以下步驟:
[0052]A、將30g水凝膠單體丙烯酰胺溶70ml的高純水中，分散均勻后配制出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的I溶液；
[0053]B、在攪拌或超聲的條件下，將11.1g乙酸纖維素粉末添加到I溶液中，分散均勻后得到醋酸纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的II溶液；
[0054]C、將II溶液置于密封條件下，通入氮?dú)獬鯕饣虺檎婵?，然后通過鈷放射源或電子束以輻照劑量為60kGy輻照進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到產(chǎn)品III ;
[0055]D、將產(chǎn)品III置于索氏提取器中，以丙酮為試劑進(jìn)行抽提48h，得到產(chǎn)品IV ;
[0056]E、將產(chǎn)品IV放入烘箱進(jìn)行干燥，最終獲得孔徑為200 μ m的水凝膠材料。
[0057]本發(fā)明中的I溶液不局限于上述的聚丙烯酸水凝膠、聚丙烯酰胺水凝膠和聚氨酯類水凝膠，還可以為聚丙烯酸酯類水凝膠，或?yàn)樯鲜鏊兴z中任意二者的混合凝膠。本發(fā)明制備方法中的I溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在5 % -90 %的范圍內(nèi)。II溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在5% -50%的范圍內(nèi)。鈷放射源或電子束的輻照劑量為30kGy-100kGy。
[0058]本發(fā)明的輻照交聯(lián)制備方法簡單易行，利用該方法制備的多孔水凝膠材料，可以在完全吸水的狀態(tài)下，具有宏觀的大孔(10 μπι-lOmm)，具有透氣保水的雙重效果，且不用摻雜其他試劑，獲得的水凝膠材料更加純凈。
[0059]以上結(jié)合具體實(shí)施例描述了本發(fā)明的技術(shù)原理。這些描述只是為了解釋本發(fā)明的原理，而不能以任何方式解釋為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制?；诖颂幍慕忉專绢I(lǐng)域的技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性的勞動即可聯(lián)想到本發(fā)明的其它【具體實(shí)施方式】，這些方式都將落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種超大孔徑水凝膠的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: A、將一定量的水凝膠單體溶于水中，配制出一定濃度的I溶液； B、在攪拌或超聲的條件下，將一定量的乙酸纖維素粉末添加到所述I溶液中，分散均勻后得到II溶液； C、將所述II溶液置于密封條件下，通入氮?dú)饣虺檎婵眨缓笸ㄟ^鈷放射源或電子束輻照進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到產(chǎn)品III; D、將所述產(chǎn)品III置于索氏提取器中，以丙酮為試劑進(jìn)行抽提，得到產(chǎn)品IV; E、將所述產(chǎn)品IV進(jìn)行干燥，最終獲得超大孔徑的水凝膠材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超大孔徑水凝膠的制備方法，其特征在于:在所述步驟A中，所述I溶液為聚丙烯酸水凝膠、聚丙烯酰胺水凝膠、聚丙烯酸酯類水凝膠或聚氨酯類水凝膠中的一種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超大孔徑水凝膠的制備方法，其特征在于:在所述步驟A中，所述I溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為5% -90%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超大孔徑水凝膠的制備方法，其特征在于:在所述步驟B中，所述II溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為5% -50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超大孔徑水凝膠的制備方法，其特征在于:在所述步驟C中，輻照劑量為30kGy-100kGy。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的超大孔徑水凝膠的制備方法，其特征在于:在所述步驟D中，抽提時間為48h。
【文檔編號】C08J9/28GK104513405SQ201410797042
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月18日
【發(fā)明者】文萬信, 劉漢洲, 李威, 暢文娟 申請人:蘇州大學(xué)