一種阻燃聚酰胺6纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃聚酰胺6纖維的制備方法，其在己內酰胺聚合過程中加入三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)為阻燃劑，原位聚合制備阻燃聚酰胺6切片，這樣可使原位形成的MCA以納米尺寸均勻分散在聚酰胺6中，然后采用固相縮聚提高分子量，制備阻燃性能、力學性能良好的聚酰胺6切片，最后通過熔融紡絲制備阻燃聚酰胺6纖維。本發(fā)明采用的阻燃材料MCA綠色環(huán)保，原位聚合簡化了制備工藝，降低了生產成本。MCA的原位聚合使得阻燃劑均勻分布于聚酰胺6中，提高了阻燃效率。本發(fā)明方法制備得到的阻燃聚酰胺6纖維阻燃性能和力學性能優(yōu)良，有一定的應用前景。
【專利說明】一種阻燃聚酰胺6纖維的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃聚酰胺6纖維的制備方法，特別是涉及一種通過原位聚合把三聚氰胺氰尿酸鹽引入聚合物中制備阻燃聚酰胺6纖維的制備方法。

【背景技術】
[0002]聚酰胺(簡稱PA，商品名尼龍)是五種重要的工程塑料之一，同時PA纖維也是世界上最先進行工業(yè)化生產的合成纖維之一?，F(xiàn)在，PA已成為五大工程塑料中產量最高、應用最為廣泛、品種最多的一類。目前用量最多的兩種聚酰胺材料是PA66和PA6。而在實際使用中PA6是PA系列中使用量最多、用途最為廣泛的品種之一。PA6纖維是一種應用廣泛、性能優(yōu)良的合成纖維，有良好的耐磨性、耐變形性、回彈性、耐低溫性、耐堿化學穩(wěn)定性和易染色性。但PA6纖維同其它化學纖維一樣存在易燃的缺點，這樣大大限制了它的應用領域。目前，聚酰胺6纖維的阻燃主要是通過熔融共混時加入阻燃劑實現(xiàn)阻燃效果。該方法所制備的阻燃聚酰胺6纖維存在阻燃劑添加量大、分散不均勻的加工困難、可紡性差、纖維的力學性能也不能滿足織物的編制的要求。
[0003]中國專利200710023689.X—種阻燃抗菌負氧離子發(fā)射的有色錦綸6絲，該方法采用共混方法將阻燃劑和抗菌劑加入到PA6中，主要偏向于抗菌性能，阻燃性能沒能很好的體現(xiàn)。三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)是聚酰胺6的理想阻燃劑，與聚酰胺6相容性好，阻燃效率較好，其本身及分解產物的低毒性，迎合了當今阻燃劑向高效低毒方向發(fā)展的潮流，近年來在國內外受到了廣泛的研宄。但關于MCA阻燃聚酰胺6的報道和專利都是用于塑料使用，關于制備成阻燃聚酰胺6纖維的鮮有報道。


【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種阻燃聚酰胺6纖維的制備方法，特別是提供一種通過原位聚合把MCA引入聚酰胺6切片中(即，在己內酰胺聚合過程中加入阻燃劑MCA)再制成阻燃聚酰胺6纖維的制備方法。
[0005]本發(fā)明的另一個目的是提供一種MCA均勻分布、工藝簡化的阻燃聚酰胺6纖維的制備方法。
[0006]本發(fā)明采用的技術方案是:
[0007]一種阻燃聚酰胺6纖維的制備方法，按重量份數(shù)計，聚酰胺6纖維的制備原料包括:83?91份己內酰胺，6?12份三聚氰胺氰尿酸鹽，3?5份水；其制備方法包括:
[0008](I)將原料按比例加入反應裝置中，攪拌，于溫度250°C?270°C、壓力0.5MPa?0.8MPa下保溫保壓2?4h ;
[0009](2)卸壓至常壓后繼續(xù)反應4?6h，除水，得到阻燃聚酰胺6切片；
[0010](3)熔融紡絲，制備阻燃聚酰胺6纖維。
[0011]優(yōu)選地，步驟⑵得到阻燃聚酰胺6切片后還包括固相縮聚的步驟。通過固相縮聚可提高阻燃聚酰胺分子量。
[0012]進一步優(yōu)選地，所述固相縮聚的反應溫度為170°C?200°C，縮聚時間為12?36h。
[0013]優(yōu)選地，步驟(3)所述熔融紡絲溫度為235 °C?280 °C，紡絲速度為800?5000m/min，牽伸倍數(shù)為1.8?4.0。
[0014]優(yōu)選地，步驟(I)所述攪拌的轉速為100?400r/min。
[0015]優(yōu)選地，步驟(2)所述除水的方式為減壓抽真空。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
[0017]本發(fā)明的特點是摒棄以往阻燃劑與聚合物直接共混的方法，通過原位聚合把MCA引入聚酰胺6切片中，這樣MCA較均勻地分布在聚合物中，可以以較少的量達到較好的阻燃效果，同時又簡化了復合材料的制備工藝。
[0018]本發(fā)明制成阻燃聚酰胺6切片后再通過固相縮聚法增加聚酰胺6的粘度，提高了力學性能。
[0019]本發(fā)明采用的阻燃材料MCA綠色環(huán)保，原位聚合簡化了制備工藝，降低了生產成本。MCA的原位聚合使得阻燃劑均勻分布于聚酰胺6中，提高了阻燃效率。
[0020]本發(fā)明方法制備得到的阻燃聚酰胺6纖維阻燃性能和力學性能優(yōu)良，有一定的應用前景。

【具體實施方式】
[0021]下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明教導的內容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍內。
[0022]實施例1
[0023]按重量份計，在聚合釜中，投入91份己內酰胺、6份三聚氰胺氰尿酸鹽、3份水，升溫熔融攪拌，在溫度為250°C、壓力為0.5Mpa時，反應3h，卸壓至常壓后繼續(xù)反應5h。通過排壓、減壓抽真空除去水分子，出料切粒、萃取得到阻燃聚酰胺6預聚體。在200°C固相縮聚12h制備阻燃PA6切片，在溫度為260°C、紡速1000m/min下熔融紡絲，后牽伸4.0倍，制得阻燃PA6纖維，纖維編織成的織物阻燃性能明顯提高。
[0024]實施例2
[0025]按重量份計，83份己內酰胺投入聚合釜中，并加入12份三聚氰胺氰尿酸、5份水，升溫熔融攪拌，通入隊排除空氣，密閉升溫，溫度達270°C，壓力達0.8Mpa，保溫保壓3小時后熔融攪拌，通入隊排除空氣，密閉升溫，溫度達270°C，壓力達0.8Mpa，保溫保壓3小時后常壓下繼續(xù)反應4h，最后抽真空至-0.05MPa除水后擠出、切料、干燥、萃取，再在170°C固相縮聚36h制備阻燃PA6切片，在溫度為255°C、紡速800m/min下熔融紡絲，后牽伸2.8倍，制得阻燃PA6纖維，纖維編織成的織物阻燃性能優(yōu)良。
[0026]實施例3
[0027]按重量份計，在聚合釜中，投入87份己內酰胺、8份三聚氰胺氰尿酸鹽、5份水，升溫熔融攪拌，在溫度為260°C、壓力為0.7Mpa時，保溫保壓3h后卸壓至常壓后繼續(xù)反應4h，最后減壓抽真空除去小分子，出料切粒、萃取得到阻燃聚酰胺6切片，再在180°C固相縮聚36h制備阻燃PA6切片，在溫度為255°C、紡速3800m/min下熔融紡絲，后牽伸3.0倍，制得阻燃PA6纖維，纖維編織成的織物阻燃性能優(yōu)良。
[0028]實施例4
[0029]按重量份計，87份己內酰胺投入聚合釜中，加入10份三聚氰胺氰尿酸鹽、3份水，升溫熔融攪拌，通入隊排除空氣，密閉升溫，溫度為265°C、壓力為0.75Mpa下保溫保壓3h，常壓下繼續(xù)反應4h后抽真空至-0.05MPa下反應0.5h后擠出、切料、萃取、干燥，再在190°C固相縮聚12h制備阻燃PA6切片，在溫度為255°C、紡速3000m/min下熔融紡絲，后牽伸3.2倍，制得阻燃PA6纖維，纖維編織成的織物阻燃性能優(yōu)良。
[0030]實施例5
[0031]按重量份計，88份己內酰胺投入聚合釜中，并加入9份三聚氰胺氰尿酸、4份水，升溫熔融攪拌，通入隊排除空氣，密閉升溫，溫度達250°C，壓力達0.55Mpa，保溫保壓4小時后常壓下繼續(xù)反應4h，最后抽真空至-0.05MPa除水后擠出、切料、干燥、萃取，再在185°C固相縮聚24h制備阻燃PA6切片，在溫度為258°C、紡速900m/min下熔融紡絲，后牽伸3.5倍，制得阻燃PA6纖維，纖維編織成的織物阻燃性能優(yōu)良。
[0032]實施例6
[0033]按重量份計，89份己內酰胺投入聚合釜中，并加入7份三聚氰胺氰尿酸、4份水，升溫熔融攪拌，通入隊排除空氣，密閉升溫，溫度達255°C，壓力達0.6Mpa，保溫保壓2小時后常壓下繼續(xù)反應6h，最后抽真空至-0.05MPa除水后擠出、切料、干燥、萃取，再在175°C固相縮聚18h制備阻燃PA6切片，在溫度為260°C、紡速800m/min下熔融紡絲，后牽伸3.8倍，制得阻燃PA6纖維，纖維編織成的織物阻燃性能優(yōu)良。
【權利要求】
1.一種阻燃聚酰胺6纖維的制備方法，按重量份數(shù)計，聚酰胺6纖維的制備原料包括:83?91份己內酰胺，6?12份三聚氰胺氰尿酸鹽，3?5份水；其制備方法包括:(1)將原料按比例加入反應裝置中，攪拌，于溫度250°C?270°C、壓力0.5MPa?0.8MPa下保溫保壓2?4h ; (2)卸壓至常壓后繼續(xù)反應4?6h，除水，得到阻燃聚酰胺6切片； (3)熔融紡絲，制備阻燃聚酰胺6纖維。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種阻燃聚酰胺6纖維的制備方法，其特征在于，步驟(2)得到阻燃聚酰胺6切片后還包括固相縮聚的步驟。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種阻燃聚酰胺6纖維的制備方法，其特征在于，所述固相縮聚的反應溫度為170°C?200°C，縮聚時間為12?36h。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種阻燃聚酰胺6纖維的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述熔融紡絲溫度為235°C?280°C，紡絲速度為800?5000m/min，牽伸倍數(shù)為1.8?4.0。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種阻燃聚酰胺6纖維的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述攪拌的轉速為100?400r/min。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種阻燃聚酰胺6纖維的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述除水的方式為減壓抽真空。
【文檔編號】C08G69/16GK104499076SQ201410772505
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月12日 優(yōu)先權日:2014年12月12日
【發(fā)明者】梁偉東, 肖茹, 喬家鑫, 陳欣, 諶繼宗, 李細林, 沙凱, 扈玉龍, 劉鵬, 劉可, 湯友好, 陶磊 申請人:廣東新會美達錦綸股份有限公司, 東華大學