一種腰果酚改性酚醛樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種腰果酚改性酚醛樹脂的制備方法，屬于材料科學(xué)領(lǐng)域。所述方法步驟如下：向預(yù)先熔化的苯酚中加入甲醛；攪拌，滴加1/2量的催化劑，然后升溫至60℃，待體系變渾濁后，加入腰果酚，并滴加剩余1/2量的催化劑，待催化劑滴加完畢后升溫至65℃，保溫反應(yīng)1h，然后升溫至70℃反應(yīng)1.5h，停止加熱；減壓蒸餾，待溫度冷卻至50℃，再加入溶劑，調(diào)節(jié)固含量為15％～75％，即得到所述的腰果酚改性酚醛樹脂。所述方法通過腰果酚對酚醛樹脂進行改性，增加了酚醛樹脂的韌性，降低其高溫?zé)岽嘈?。且方法操作簡單，環(huán)境友好，生產(chǎn)成本低。
【專利說明】一種腰果酚改性酚醛樹脂的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，涉及一種摩擦材料用膠粘劑的制備工藝，尤其是一種腰果酚改性酚醛樹脂的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]酚醛樹脂主要原料是苯酚和甲醛，其中苯酚價格隨著石油資源的日益短缺而不斷上漲，同時產(chǎn)品中的游離酚對環(huán)境和人體造成的危害也日益嚴(yán)重，此外，僅由苯酚和甲醛制備的酚醛樹脂，存在高溫?zé)岽嘈源蟮娜秉c。因此，對傳統(tǒng)酚醛樹脂進行改性，提高其耐熱性，并尋找能夠代替苯酚的生物質(zhì)原料對于進一步拓寬酚醛樹脂的應(yīng)用及對環(huán)境保護都有巨大意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對由苯酚和甲醛制備的酚醛樹脂，存在高溫?zé)岽嘈源蟮娜秉c，本發(fā)明的目的在于提供一種腰果酚改性酚醛樹脂的制備方法，所述方法通過腰果酚對酚醛樹脂進行改性，增加了酚醛樹脂的韌性，降低其高溫?zé)岽嘈?。且方法操作簡單，環(huán)境友好，生產(chǎn)成本低。
[0004]本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0005]一種腰果酚改性酚醛樹脂的制備方法，所述方法步驟如下:
[0006]將預(yù)先熔化的苯酚，裝入帶有攪拌的反應(yīng)容器中，然后加入甲醛；攪拌后滴加1/2量的催化劑，然后升溫至601，待體系變渾濁后，加入腰果酚，并滴加剩余1/2量的催化劑，待催化劑滴加完畢后升溫至651，保溫反應(yīng)1匕然后升溫至701:反應(yīng)1.5匕停止加熱；將反應(yīng)后的懸濁液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，進行減壓蒸餾，直至無冷凝水流到收集瓶中時，停止減壓蒸餾；待溫度冷卻至501，再加入溶劑，調(diào)節(jié)固含量為15%?75%，即得到所述的腰果酚改性酚醛樹脂。
[0007]其中，所述甲醛與酚類物質(zhì)的摩爾比為1.2:1，所述酚類物質(zhì)為苯酚和腰果酚，苯酚和腰果酚的摩爾比為1:9?9:1 ；每1.2001甲醛需加入催化劑30。
[0008]所述攪拌具體為在501:下攪拌1匕。
[0009]所述催化劑為氨水。
[0010]所述溶劑為乙醇。
[0011]所述減壓蒸餾在701:的條件下進行。
[0012]有益效果
[0013]本發(fā)明所述腰果酚改性酚醛樹脂的制備方法通過引入第三組分一腰果酚，對酚醛樹脂進行改性，使酚醛樹脂中具有較長的烷基，從而增加了酚醛樹脂的韌性，降低其高溫?zé)岽嘈浴＃ズ?%測試均表明腰果酚改性酚醛樹脂在溫度低于4001:時表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性，適合用作高溫摩擦制動材料的膠粘劑。本發(fā)明中使用的腰果酚，是從熱帶植物腰果樹果實的殼中提煉的副產(chǎn)品，是一種天然環(huán)保的可再生資源，其不但來源豐富、性能獨特且價格低廉。腰果酚的利用不僅降低了環(huán)境污染，而且大大降低了酚醛樹脂的生產(chǎn)成本，提高了酚醛樹脂的性能。

【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實施例來詳述本發(fā)明，但不限于此。
[0015]實施例1
[0016]將預(yù)先熔化的苯酚0.111101，裝入帶有強力攪拌的四口瓶中，然后加入甲醛1.20010打開電動攪拌器，在501:攪拌1卜，并開始用恒壓滴液漏斗滴加一半量的氨水158，然后升溫至601:，待體系變渾濁后，一次性加入腰果酸0.911101，并滴加剩余的氨水15&待氨水滴加完畢后升溫至651:，保溫反應(yīng)1卜，然后升溫至701:反應(yīng)1.5匕停止加熱；將產(chǎn)物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，溫度為701:的條件下進行減壓蒸餾，直至無冷凝水流到收集瓶中時，停止減壓蒸餾；待溫度冷卻至501，再加入計量的乙醇溶劑1807&調(diào)節(jié)至固含量為15%，制得腰果酚改性酚醛樹脂。
[0017]實施例2
[0018]將預(yù)先熔化的苯酚0.5001，裝入帶有強力攪拌的四口瓶中，然后加入甲醛1.20010打開電動攪拌器，在501:攪拌1卜，并開始用恒壓滴液漏斗滴加一半量的氨水158，然后升溫至601:，待體系變渾濁后，一次性加入腰果酸0.511101，并滴加剩余的氨水15&待氨水滴加完畢后升溫至651:，保溫反應(yīng)1卜，然后升溫至701:反應(yīng)1.5匕停止加熱；將產(chǎn)物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，溫度為801:的條件下進行減壓蒸餾，直至無冷凝水流到收集瓶中時，停止減壓蒸餾；待溫度冷卻至501，再加入計量的乙醇溶劑126&調(diào)節(jié)至固含量為65%，制得腰果酚改性酚醛樹脂。
[0019]實施例3
[0020]將預(yù)先熔化的苯酚稱量后0.9001，裝入帶有強力攪拌的四口瓶中，然后加入甲醛1.20010打開電動攪拌器，在501:攪拌1卜，并開始用恒壓滴液漏斗滴加一半量的氨水158，然后升溫至601:，待體系變渾濁后，一次性加入0.1001腰果酸，并滴加剩余的氨水158，待氨水滴加完畢后升溫至651:，保溫反應(yīng)1卜，然后升溫至701:反應(yīng)1.5匕停止加熱；將產(chǎn)物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，溫度為701:的條件下進行減壓蒸餾，直至無冷凝水流到收集瓶中時，停止減壓蒸餾；待溫度冷卻至901，再加入計量的乙醇溶劑508，調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)墓毯繛?5%，制的腰果酚改性酚醛樹脂。
[0021]對實施例1?3制得的腰果酚改性酚醛樹脂進行紅外、熱重分析)和03“差式掃描量熱分析)測試，結(jié)果如下:
[0022]紅外測試結(jié)果表明腰果酚改性酚醛樹脂的紅外光譜在2950(^1處亞甲基的0?伸縮振動譜峰的強度比傳統(tǒng)酚醛樹脂的強度要大的多，這是由于腰果酚在苯環(huán)的間位上有一個15?17個碳原子長的烷基支鏈，從而使0?的伸縮振動譜峰強度和面積增大，紅外光譜說明采用上述合成工藝腰果油、苯酚及甲醛三者發(fā)生反應(yīng)，所得產(chǎn)物為腰果酚改性酚醛樹脂。
[0023]16和0%測試均表明腰果酚改性酚醛樹脂在溫度低于4001:時表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性，適合用作高溫摩擦制動材料的膠粘劑。
[0024]本發(fā)明包括但不限于以上實施例，凡是在本發(fā)明精神的原則之下進行的任何等同替換或局部改進，都將視為在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種腰果酚改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述方法步驟如下: 將預(yù)先熔化的苯酚，裝入帶有攪拌的反應(yīng)容器中，然后加入甲醛；攪拌后滴加1/2量的催化劑，然后升溫至60°C，待體系變渾濁后，加入腰果酚，并滴加剩余1/2量的催化劑，待催化劑滴加完畢后升溫至65°C，保溫反應(yīng)lh，然后升溫至70°C反應(yīng)1.5h，停止加熱；將反應(yīng)后的懸濁液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，進行減壓蒸餾，直至無冷凝水流到收集瓶中時，停止減壓蒸餾；待溫度冷卻至50°C，再加入溶劑，調(diào)節(jié)固含量為15%?75%，即得到所述的腰果酚改性酚醛樹脂。 其中，所述甲醛與酚類物質(zhì)的摩爾比為1.2:1，所述酚類物質(zhì)為苯酚和腰果酚，苯酚和腰果酚的摩爾比為1:9?9:1 ;每1.2mol甲醛需加入催化劑30g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腰果酚改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述攪拌具體為在50°C下攪拌lh。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腰果酚改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾在70°C的條件下進行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腰果酚改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腰果酚改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述催化劑為氨水。
【文檔編號】C08G8/28GK104497244SQ201410763432
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月11日
【發(fā)明者】羅軍, 劉淵, 崔光耀 申請人:貴陽學(xué)院