一種基于乳液聚合法的pet聚酯的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種基于乳液聚合法的PET聚酯的制備方法，屬于高分子材料【技術(shù)領(lǐng)域】。步驟：在反應(yīng)器中加入水、乳化劑，攪拌均勻，再加入丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸甲酯，攪拌均勻后，再加入引發(fā)劑，加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入三氧化鐵、玻璃纖維、氧化硅粉體攪拌均勻，抽濾后得到聚合物，再用乙醇洗滌濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體；將預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、丁二醇雙丙烯酸酯、成核劑、抗氧劑、硅烷偶聯(lián)劑、潤(rùn)滑劑，混合均勻，得到混合物；將混合物送入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，即可。本發(fā)明提供的聚酯材料，通過(guò)將玻璃纖維通過(guò)乳液包覆的方式制成預(yù)聚體，再由預(yù)聚體與聚酯進(jìn)行擠出，降低了聚酯的玻璃化溫度，提高了機(jī)械強(qiáng)度。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種基于乳液聚合法的PET聚目旨的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及一種基于乳液聚合法的PET聚醋的制備方法，屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng) 域。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004] 聚醋是聚對(duì)苯二甲酸和己二醋的簡(jiǎn)稱(chēng)，俗稱(chēng)涂絕，簡(jiǎn)稱(chēng)PET，為高聚合物，由對(duì)苯二 甲酸己二醇醋發(fā)生脫水縮合反應(yīng)而來(lái)。對(duì)苯二甲酸己二醇醋是由對(duì)苯二甲酸和己二醇發(fā)生 醋化反應(yīng)所得。PET是乳白色或淺黃色、高度結(jié)晶的聚合物，表面平滑有光澤。在較寬的溫 度范圍內(nèi)具有優(yōu)良的物理機(jī)械性能，長(zhǎng)期使用溫度可達(dá)12CTC，電絕緣性?xún)?yōu)良，甚至在高溫 高頻下，其電性能仍較好，但耐電暈性較差，抗蠕變性，耐疲勞性，耐摩擦性、尺寸穩(wěn)定性都 很好。
[0005] 其優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)在；1.有良好的力學(xué)性能，沖擊強(qiáng)度是其他薄膜的：T5倍，耐折性好。 2.耐油、耐脂肪、耐稀酸、稀堿，耐大多數(shù)溶劑。3.具有優(yōu)良的耐高、低溫性能，可在12CTC 溫度范圍內(nèi)長(zhǎng)期使用，短期使用可耐15CTC高溫，可耐-7(TC低溫，且高、低溫時(shí)對(duì)其機(jī)械性 能影響很小。4.氣體和水蒸氣滲透率低，即擁有優(yōu)良的阻氣、水、油及異味性能。5.透明 度高，可阻擋紫外線，光澤性好。6.無(wú)毒、無(wú)味，衛(wèi)生安全性好，可直接用于食品包裝。
[0006] 但是，陽(yáng)T聚醋存在著機(jī)械強(qiáng)度不高的問(wèn)題，而且PET產(chǎn)品的玻璃化溫度較高、結(jié) 晶速度慢、模塑周期長(zhǎng)、成型收縮率大、尺寸穩(wěn)定性差、結(jié)晶化的成型呈脆性、耐熱性低等等 缺點(diǎn)。
[0007]


【發(fā)明內(nèi)容】

[000引本發(fā)明的目的是；解決PET聚醋存在的玻璃化溫度較高、機(jī)械強(qiáng)度不好的問(wèn)題。提 出一種基于乳液聚合法的PET聚醋的制備方法。
[0009] 一種基于乳液聚合法的PET聚醋的制備方法，包括如下步驟： 第1步、乳液聚合制備聚合物；按重量份計(jì)，在反應(yīng)器中加入水90?110份、乳化劑2? 4份，攬拌均勻，再加入丙帰酸4?6份、丙帰酸輕己醋4?7份、甲基丙帰酸甲醋5?9份， 攬拌均勻后，再加入引發(fā)劑0. 2?0. 4份，加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入H氧化鐵1?2份、玻 璃纖維10?20份、氧化娃粉體4?8份攬拌均勻，抽濾后得到聚合物，再用己醇洗涂濾餅， 將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體； 第2步、將預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸己二醇醋40?60份、下二醇雙丙帰酸醋3?5份、抗 氧劑0. 5?1份、娃焼偶聯(lián)劑0. 5?1份、潤(rùn)滑劑0. 5?1份，混合均勻，得到混合物； 第3步、將混合物送入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，即可。
[0010] 所述的第I步中，聚合反應(yīng)的溫度是70?80。聚合反應(yīng)時(shí)間是I?2小時(shí)。
[0011] 所述的引發(fā)劑選自過(guò)氧化氨、過(guò)硫酸鐘、異丙苯過(guò)氧化氨、二異丙苯過(guò)氧化氨、對(duì) 甲基丙苯過(guò)氧化氨。
[0012] 所述的乳化劑選自十二焼基苯賴(lài)酸軸、輕基焼基賴(lài)酸軸、二異辛基下二酸醋賴(lài)酸 軸、聚丙帰醜胺。
[0013] 所述的娃焼偶聯(lián)劑是KH -550, KH-560, KH-570中的一種。
[0014] 所述的抗氧劑是抗氧劑1010或者抗氧劑168。
[0015] 所述的玻璃纖維的長(zhǎng)度是10?500微米。
[001引雙螺桿擠出機(jī)擠出溫度一區(qū)溫度190?200 C、_區(qū)溫度200?210 C、二區(qū)溫度 220?230°C、四區(qū)溫度210?230°C、五區(qū)溫度230?240°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180?220巧111。
[0017] 有益效果 本發(fā)明提供的聚醋材料，通過(guò)將玻璃纖維通過(guò)乳液包覆的方式制成預(yù)聚體，再由預(yù)聚 體與聚醋進(jìn)行擠出，降低了聚醋的玻璃化溫度，提高了機(jī)械強(qiáng)度。
[0018]

【具體實(shí)施方式】 [001引 實(shí)施例1 基于乳液聚合法的PET聚醋的制備方法，包括如下步驟： 第1步、乳液聚合制備聚合物；在反應(yīng)器中加入水90Kg、乳化劑2Kg，攬拌均勻，再加入 丙帰酸4Kg、丙帰酸輕己醋4Kg、甲基丙帰酸甲醋5Kg，攬拌均勻后，再加入引發(fā)劑0. 2Kg，加 熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入H氧化鐵化g、玻璃纖維lOKg、氧化娃粉體4Kg攬拌均勻，抽濾后得 到聚合物，再用己醇洗涂濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體，聚合反應(yīng)的溫度是7(TC，聚合反 應(yīng)時(shí)間是1小時(shí)，引發(fā)劑是過(guò)硫酸鐘，乳化劑是十二焼基苯賴(lài)酸軸，所述的玻璃纖維的長(zhǎng)度 是10?500微米； 第2步、將預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸己二醇醋40Kg、下二醇雙丙帰酸醋3Kg、抗氧劑0. 5Kg、 娃焼偶聯(lián)劑KH-570 0. 5Kg、潤(rùn)滑劑0. 5Kg，混合均勻，得到混合物；所述的抗氧劑是抗氧劑 1010 ； 第3步、將混合物送入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，即可，雙螺桿擠出機(jī)擠出溫度一區(qū)溫 度190 C、-區(qū)溫度200 C、二區(qū)溫度220 C、四區(qū)溫度210 C、五區(qū)溫度230 C,螺桿轉(zhuǎn)速為 180 rpm。
[0020] 實(shí)施例2 基于乳液聚合法的PET聚醋的制備方法，包括如下步驟： 第1步、乳液聚合制備聚合物；在反應(yīng)器中加入水llOKg、乳化劑4Kg，攬拌均勻，再加入 丙帰酸服g、丙帰酸輕己醋7Kg、甲基丙帰酸甲醋9Kg，攬拌均勻后，再加入引發(fā)劑0. 4Kg，加 熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入H氧化鐵2Kg、玻璃纖維20Kg、氧化娃粉體SKg攬拌均勻，抽濾后得 到聚合物，再用己醇洗涂濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體，聚合反應(yīng)的溫度是8(TC，聚合反 應(yīng)時(shí)間是2小時(shí)，引發(fā)劑是過(guò)硫酸鐘，乳化劑是十二焼基苯賴(lài)酸軸，所述的玻璃纖維的長(zhǎng)度 是10?500微米； 第2步、將預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸己二醇醋60Kg、下二醇雙丙帰酸醋5Kg、抗氧劑化g、娃 焼偶聯(lián)劑KH-570化g、潤(rùn)滑劑化g，混合均勻，得到混合物；所述的抗氧劑是抗氧劑1010 ; 第3步、將混合物送入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，即可，雙螺桿擠出機(jī)擠出溫度一區(qū)溫 度190 C、-區(qū)溫度200 C、二區(qū)溫度220 C、四區(qū)溫度210 C、五區(qū)溫度230 C,螺桿轉(zhuǎn)速為 180 rpm。
[00川 實(shí)施例3 基于乳液聚合法的PET聚醋的制備方法，包括如下步驟： 第1步、乳液聚合制備聚合物；在反應(yīng)器中加入水lOOKg、乳化劑3Kg，攬拌均勻，再加入 丙帰酸5Kg、丙帰酸輕己醋6Kg、甲基丙帰酸甲醋8Kg，攬拌均勻后，再加入引發(fā)劑0.3Kg，加 熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入H氧化鐵2Kg、玻璃纖維15Kg、氧化娃粉體6Kg攬拌均勻，抽濾后得 到聚合物，再用己醇洗涂濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體，聚合反應(yīng)的溫度是75C，聚合反 應(yīng)時(shí)間是2小時(shí)，引發(fā)劑是過(guò)硫酸鐘，乳化劑是十二焼基苯賴(lài)酸軸，所述的玻璃纖維的長(zhǎng)度 是10?500微米； 第2步、將預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸己二醇醋50Kg、下二醇雙丙帰酸醋4Kg、抗氧劑0. 6Kg、 娃焼偶聯(lián)劑KH-570 0. 8Kg、潤(rùn)滑劑0.服g，混合均勻，得到混合物；所述的抗氧劑是抗氧劑 1010 ； 第3步、將混合物送入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，即可，雙螺桿擠出機(jī)擠出溫度一區(qū)溫 度195 C、-區(qū)溫度205 C、二區(qū)溫度225 C、四區(qū)溫度220 C、五區(qū)溫度235 C,螺桿轉(zhuǎn)速為 200 巧m。
[0022] 對(duì)照例1 與實(shí)施例3的區(qū)別在于；未進(jìn)行預(yù)聚體的制備，玻璃纖維在第2步中加入。
[0023] 基于乳液聚合法的PET聚醋的制備方法，包括如下步驟： 第1步、將聚對(duì)苯二甲酸己二醇醋50Kg、下二醇雙丙帰酸醋4Kg、抗氧劑0.服g、娃焼偶 聯(lián)劑KH-570 0. 8Kg、潤(rùn)滑劑0.服g、玻璃纖維15Kg，混合均勻，得到混合物；所述的抗氧劑是 抗氧劑1010,所述的玻璃纖維的長(zhǎng)度是10?500微米； 第2步、將混合物送入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，即可，雙螺桿擠出機(jī)擠出溫度一區(qū)溫 度195C、二區(qū)溫度205C、H區(qū)溫度225C、四區(qū)溫度22CTC、五區(qū)溫度235C，螺桿轉(zhuǎn)速為 200 ;rpm。
[0024] 對(duì)照例2 與實(shí)施例3的區(qū)別在于；玻璃纖維在第2步中加入。
[00巧]基于乳液聚合法的PET聚醋的制備方法，包括如下步驟： 第1步、乳液聚合制備聚合物；在反應(yīng)器中加入水lOOKg、乳化劑3Kg，攬拌均勻，再加入 丙帰酸5Kg、丙帰酸輕己醋6Kg、甲基丙帰酸甲醋8Kg，攬拌均勻后，再加入引發(fā)劑0.3Kg，加 熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入H氧化鐵2Kg、氧化娃粉體服g攬拌均勻，抽濾后得到聚合物，再用 己醇洗涂濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體，聚合反應(yīng)的溫度是75C，聚合反應(yīng)時(shí)間是2小 時(shí)，引發(fā)劑是過(guò)硫酸鐘，乳化劑是十二焼基苯賴(lài)酸軸； 第2步、將預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸己二醇醋50Kg、下二醇雙丙帰酸醋4Kg、抗氧劑0. 6Kg、 娃焼偶聯(lián)劑KH-570 0. 8Kg、潤(rùn)滑劑0.服g、玻璃纖維15Kg，混合均勻，得到混合物；所述的抗 氧劑是抗氧劑1010,所述的玻璃纖維的長(zhǎng)度是10?500微米； 第3步、將混合物送入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，即可，雙螺桿擠出機(jī)擠出溫度一區(qū)溫 度195 C、-區(qū)溫度205 C、二區(qū)溫度225 C、四區(qū)溫度220 C、五區(qū)溫度235 C,螺桿轉(zhuǎn)速為 200 巧m。
[002引 對(duì)照例3 與實(shí)施例3的區(qū)別在于；第1步中未加入丙帰酸輕己醋。
[0027] 基于乳液聚合法的PET聚醋的制備方法，包括如下步驟： 第1步、乳液聚合巧1|備聚合物；在反應(yīng)器中加入水lOOKg、乳化劑3帖攬拌均勻，再加入 丙帰酸5Kg、甲基丙帰酸甲醋8Kg，攬拌均勻后，再加入引發(fā)劑0. 3Kg，加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再 加入H氧化鐵2Kg、氧化娃粉體服g攬拌均勻，抽濾后得到聚合物，再用己醇洗涂濾餅，將濾 餅烘干后，得到預(yù)聚體，聚合反應(yīng)的溫度是75C，聚合反應(yīng)時(shí)間是2小時(shí)，引發(fā)劑是過(guò)硫酸 鐘，乳化劑是十二焼基苯賴(lài)酸軸； 第2步、將預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸己二醇醋50Kg、下二醇雙丙帰酸醋4Kg、抗氧劑0.6Kg、 娃焼偶聯(lián)劑KH-570 0. 8Kg、潤(rùn)滑劑0.服g、玻璃纖維15Kg，混合均勻，得到混合物；所述的抗 氧劑是抗氧劑1010,所述的玻璃纖維的長(zhǎng)度是10?500微米； 第3步、將混合物送入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，即可，雙螺桿擠出機(jī)擠出溫度一區(qū)溫 度195 C、-區(qū)溫度205 C、二區(qū)溫度225 C、四區(qū)溫度220 C、五區(qū)溫度235 C,螺桿轉(zhuǎn)速為 200 巧m。
[0〇2引性能試驗(yàn)

【權(quán)利要求】
1. 一種基于乳液聚合法的PET聚酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 第1步、乳液聚合制備聚合物：按重量份計(jì)，在反應(yīng)器中加入水90?110份、乳化劑2? 4份，攪拌均勻，再加入丙烯酸4?6份、丙烯酸羥乙酯4?7份、甲基丙烯酸甲酯5?9份， 攪拌均勻后，再加入引發(fā)劑〇. 2?0. 4份，加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入三氧化鐵1?2份、玻 璃纖維10?20份、氧化硅粉體4?8份攪拌均勻，抽濾后得到聚合物，再用乙醇洗滌濾餅， 將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體； 第2步、將預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯40?60份、丁二醇雙丙烯酸酯3?5份、成 核劑〇. 5?1份、抗氧劑0. 5?1份、硅烷偶聯(lián)劑0. 5?1份、潤(rùn)滑劑0. 5?1份，混合均勻， 得到混合物； 第3步、將混合物送入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，即可。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于乳液聚合法的PET聚酯的制備方法，其特征在于：所述 的引發(fā)劑選自過(guò)氧化氫、過(guò)硫酸鉀、異丙苯過(guò)氧化氫、二異丙苯過(guò)氧化氫、對(duì)甲基丙苯過(guò)氧 化氫。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于乳液聚合法的PET聚酯的制備方法，其特征在于：所述 的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈉、羥基烷基磺酸鈉、二異辛基丁二酸酯磺酸鈉、聚丙烯酰 胺。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于乳液聚合法的PET聚酯的制備方法，其特征在于：所述 的硅烷偶聯(lián)劑是KH -550、KH-560或KH-570中的一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于乳液聚合法的PET聚酯的制備方法，其特征在于：所述 的抗氧劑是抗氧劑1010或者抗氧劑168。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于乳液聚合法的PET聚酯的制備方法，其特征在于：所述 的玻璃纖維的長(zhǎng)度優(yōu)選是10?500微米。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于乳液聚合法的PET聚酯的制備方法，其特征在于：雙螺 桿擠出機(jī)擠出溫度一區(qū)溫度190?200°C、二區(qū)溫度200?210°C、三區(qū)溫度220?230°C、 四區(qū)溫度210?230°C、五區(qū)溫度230?240°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180?220 rpm。
【文檔編號(hào)】C08F220/14GK104356614SQ201410644528
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】黃新東, 劉天人 申請(qǐng)人:無(wú)錫中潔能源技術(shù)有限公司