一種新型固化劑1,2-雙(2,6-二氧-4-嗎啉基)乙烷在環(huán)氧樹脂體系的應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了1,2-雙(2,6-二氧-4-嗎啉基)乙烷(EDTAD)作為新型固化劑在環(huán)氧樹脂體系的應用方法，包括以下步驟：將環(huán)氧樹脂預先加熱至80℃后，加入1,2-雙(2,6-二氧-4-嗎啉基)乙烷，還可以添加促進劑和或填料，攪拌混合均勻成型后，將所得樹脂混合物固化。本發(fā)明通過一種新型的環(huán)氧樹脂膨脹固化劑1,2-雙(2,6-二氧-4-嗎啉基)乙烷的應用，用以降低環(huán)氧樹脂及其復合材料在固化過程中的體積收縮率，該環(huán)氧樹脂體系體積收縮率降低至0～0.5％。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種新型固化劑1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷在環(huán)氧樹脂體 系的應用。 -種新型固化劑1, 2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷在環(huán) 氧樹脂體系的應用

【背景技術】
[0002] 熱固性樹脂在固化過程中存在一定體積收縮。如廣泛應用的環(huán)氧樹脂，其固化過 程中體積收縮率一般大于5%。體積收縮對于熱固性樹脂的性能有很大的影響。環(huán)氧樹脂 固化時因體積收縮不可避免地產生殘余應力，應力集中會導致材料內部缺陷引起的，如裂 痕和晶格缺陷等。因此，材料的收縮應力是不容忽視的問題，它是一個潛在的破壞因素，使 得樹脂基體內部，膠接接頭（膠粘劑）或樹脂基體與纖維界面之間（復合材料）在無外作 用力就存在一定的應力，造成膠接接頭的脫膠，樹脂基體強度的下降，復合材料的開裂及尺 寸不穩(wěn)定等，從而影響復合材料使用壽命。減弱甚至消除體積收縮是提高熱固性樹脂性能 的一個重要指標。
[0003] 為解決環(huán)氧樹脂固化時的體積收縮問題，國內外學者如Bailey、Endo、Ortiz等對 膨脹單體，如螺環(huán)原碳酸酯類化合物做了較多的研究，取得一定的成果，在一定程度上可以 減小體積收縮率，但是這類化合物僅僅局限于實驗階段，與實際應用還有較大的距離。


【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術存在的不足，而提供新型固化劑 1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙燒在環(huán)氧樹脂體系的應用，以降低環(huán)氧樹脂及其復合材 料在固化過程中的體積收縮率，環(huán)氧樹脂體系體積收縮率降低至0?0. 5%。
[0005] 本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術方案為：
[0006] 1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙燒，它的分子式為C1QN206H12，結構式為
[0007]

【權利要求】
1. 1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷作為新型固化劑在環(huán)氧樹脂體系的應用。
2. 根據權利要求1所述的新型固化劑1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷在環(huán)氧樹 脂體系的應用方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 按照1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷用量是環(huán)氧樹脂質量的30 %?60%，將 環(huán)氧樹脂預先加熱至80°C后，加入1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷，攪拌混合均勻，將 所得樹脂混合物加熱到l〇〇°C固化2?4h，繼續(xù)升溫至140?150°C固化13?18h，得到環(huán) 氧樹脂成型固化物； (2) 后固化：將步驟（1)所得產物先于150?160°C固化2?3h，然后升溫至170? 200°C固化3?5h，環(huán)氧樹脂在固化過程中的體積收縮率降低至0?0. 5%。
3. 根據權利要求1所述的新型固化劑1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷在環(huán)氧樹 脂體系的應用方法，其特征在于包括以下步驟： 以環(huán)氧樹脂的質量為基準，按照固化劑1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷的用量是 環(huán)氧樹脂質量的40?60%，將固化劑1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷和環(huán)氧樹脂混 合均勻后，加入填料，攪拌混合均勻，將所得樹脂混合物加熱到l〇〇°C固化2?4h，繼續(xù)升溫 至150?160°C固化13?18h成型，繼續(xù)升溫到160?170°C固化2?4h，接著在室溫下固 化10?15h，環(huán)氧樹脂在固化過程中的體積收縮率低于0. 5%。
4. 根據權利要求3所述的新型固化劑1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷在環(huán)氧樹 脂體系的應用方法，其特征在于所述填料為輕質碳酸鈣、硅藻土、滑石粉中的一種或幾種按 任意比例的混合物，填料用量為環(huán)氧樹脂質量分數(shù)的2?4%。
5. 根據權利要求1所述的新型固化劑1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷在環(huán)氧樹 脂體系的應用方法，其特征在于包括以下步驟： 以環(huán)氧樹脂的質量為基準，按照促進劑的用量是環(huán)氧樹脂質量的〇. 3?3%，固化劑 1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷的用量是環(huán)氧樹脂質量的40?60 %，將固化劑1，2-雙 (2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷和環(huán)氧樹脂混合均勻后，加入促進劑，攪拌混合均勻，將所得樹 脂混合物加熱到l〇〇°C固化2?4h，在120°C固化8?12h成型，繼而在130?140°C固化 3?4h，接著在室溫條件固化10-15h，環(huán)氧樹脂在固化過程中收縮率降低至0?0. 5%。
6. 根據權利要求5所述的新型固化劑1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷在環(huán)氧樹脂 體系的應用方法，其特征在于所述促進劑為三乙烯二胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、DMP-30 中的一種或幾種按任意比例的混合物。
7. 根據權利要求2-4之一所述的新型固化劑1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷在 環(huán)氧樹脂體系的應用方法，其特征在于所述成型為模壓成型、澆注成型、手糊成型、纏繞成 型中的任意一種。
8. 根據權利要求2-4之一所述的新型固化劑1，2-雙（2, 6-二氧-4-嗎啉基）乙烷在 環(huán)氧樹脂體系的應用方法，其特征在于所述的環(huán)氧樹脂為E-54, E-51，E-44, E-42、CYD127、 CYD128中的一種或幾種按任意比例的混合物。
【文檔編號】C08G59/50GK104086750SQ201410362564
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月28日 優(yōu)先權日:2014年7月28日
【發(fā)明者】彭永利, 吳神剛, 孫勇, 熊麗君 申請人:武漢工程大學