一種具有相轉(zhuǎn)移催化性能的咪唑鎓鹽型卡賓鈀催化劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種具有相轉(zhuǎn)移催化性能的咪唑鎓鹽型卡賓鈀催化劑及其制備方法，該催化劑具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）該催化劑制備相對(duì)簡(jiǎn)單，由于羥基多分布于表面易于進(jìn)一步修飾改性。具有較高的熱力學(xué)穩(wěn)定性，表明有豐富的羥基，便于均相催化劑的再次固載，方便回收再利用，進(jìn)而可以廣泛應(yīng)用于催化、污水處理等各個(gè)領(lǐng)域。（2）該催化劑能夠較好的分散于反應(yīng)體系中，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，使反應(yīng)速率進(jìn)一步增加。（3）本發(fā)明設(shè)計(jì)和制備的基于咪唑鎓鹽型卡賓鈀催化劑相對(duì)于傳統(tǒng)的咪唑鎓鹽型材料或催化劑更具有相轉(zhuǎn)移催化功能和更強(qiáng)匹配兼容性。
【專利說(shuō)明】一種具有相轉(zhuǎn)移催化性能的咪唑鐺鹽型卡賓鈀催化劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及一種具有相轉(zhuǎn)移催化性能的咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]咪唑鎗鹽型有機(jī)無(wú)機(jī)雜化的硅材料制備簡(jiǎn)單，易于修飾改性。作為一種功能化的載體，本身具有相轉(zhuǎn)移催化劑的作用，應(yīng)用于多相催化反應(yīng)，效果良好。具有較高的熱力學(xué)穩(wěn)定性，表明有豐富的羥基，便于均相催化劑的固載。羥基多分布于表面，制備出的非均相催化劑的活性位點(diǎn)分布的更加廣泛均勻，且材料具有開(kāi)放的微觀結(jié)構(gòu)，便于底物接近的同時(shí)也有利于立體選擇性的提高。作為一種功能化的載體，該材料已經(jīng)在不對(duì)稱催化領(lǐng)域有了一定的應(yīng)用。離子液體作為一種環(huán)境友好的反應(yīng)介質(zhì)已被廣泛研究。Babak Karimi課題組首次用1，3-二(3-三甲氧基娃丙基)咪唑鐵鹽碘離子在酸性條件下自助裝后得到咪唑鎗鹽型有機(jī)無(wú)機(jī)雜化硅材料，通過(guò)物理吸附法固載金屬Yb(OTf)3后用于不對(duì)稱Strecker反應(yīng),表現(xiàn)出較好的催化性能且實(shí)現(xiàn)了催化劑的循環(huán)使用(Chem.Commun., 2010, 46, 6947 - 6949)。最近，Andrew J.Hunt課題組利用咪唑雙娃源合成了負(fù)載有Pd和Ru金屬的PMO型介孔娃材料，分別應(yīng)用于Suzuk1-Miyaura反應(yīng)(Chem.Eur.J.，2010，16，8047 - 8053)和醇的氧化(Org.Biomol.Chem.，2011，9，7420 - 7426)，均表現(xiàn)出較好的催化性能。從這些對(duì)咪唑鎗鹽型雜化硅材料的研究可以知該材料具有較高的熱穩(wěn)定性，本身具有相轉(zhuǎn)移催化劑的功能，易于與其他硅源通過(guò)嫁接或共聚的方法實(shí)現(xiàn)材料的功能化修飾。但物理吸附的方法不如化學(xué)共價(jià)鍵固載的牢固，催化劑在循環(huán)使用時(shí)容易流失。
[0003]咪唑鎗鹽自身可作為卡賓配體，與Pd(OAc)2摩爾比1: 2配位，形成氮雜環(huán)卡賓鈀催化劑(Tetrahedron.，2008, 6`4，4637-4643)，應(yīng)用于Suzuki反應(yīng)和Heck反應(yīng)。然而，咪唑鎗鹽型硅材料的相轉(zhuǎn)移催化功能沒(méi)有很好的體現(xiàn)，催化反應(yīng)速率也不高。更重要的，咪唑鎗鹽型雜化硅材料的相轉(zhuǎn)移催化劑的作用提高催化效率而且與手性中心位于兩相中匹配兼容性也并不能很好的體現(xiàn)。
[0004]鑒于此，設(shè)計(jì)和制備更具有相轉(zhuǎn)移催化功能和更強(qiáng)匹配兼容性的咪唑鎗鹽型雜化硅材料的催化劑成為本發(fā)明專利需要解決的技術(shù)問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的是設(shè)計(jì)和制備更具有相轉(zhuǎn)移催化功能和較強(qiáng)匹配兼容性的咪唑鎗鹽型雜化硅材料的催化劑(NHC-Pd-1FOIHS)。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0007]一種具有相轉(zhuǎn)移催化性能的咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑(NHC-Pd-1FOIHS)的制備方法，包括以下步驟:[0008](I)將Pd(OAc)2溶解在無(wú)水THF中，加入I, 3_ 二(3_三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子，20-25°C下攪拌1.5-2h ；
[0009](2)然后在65_70°C回流4_6h，減壓除去溶劑，得氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)，然后在氬氣保護(hù)下，將得到的氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)和1，3_ 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子加入到去離子水和稀鹽酸中溶解，在40-45°C攪拌12-24h ；
[0010](3)將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯高壓水熱釜中，在100-110°C的烘箱中靜態(tài)反應(yīng)48-72h，從水熱釜取出后，再用去離子水和乙醇洗滌，最后置于50-55°C真空干燥箱中干燥，得到土黃色粉末即NHC-Pd-1FOIHS目標(biāo)催化劑。
[0011]步驟(1)中，Pd(OAc)2與1,3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子硅源的摩爾比為1: 2-4。
[0012]步驟(2)中，氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)和1，3_ 二(3_三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子的摩爾比為1: 1-8。
[0013]步驟(1)中，1，3_ 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子的制備方法為:
[0014]將咪唑鈉溶于無(wú)水THF中，加入3-碘丙基三甲氧基硅烷，在氬氣保護(hù)下，65_70°C攪拌12-14h ;冷卻到室溫后減壓旋干溶劑，加入無(wú)水甲苯和3-碘丙基三甲氧基硅烷避光回流36-48h;反應(yīng)結(jié)束后，用無(wú)水甲苯洗滌所得混合物，再用無(wú)水二氯甲烷萃取，將上層溶液真空旋干，得1，3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子。
[0015]本發(fā)明首先將Pd(OAc)2與1，3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子硅源進(jìn)行配位得到氮雜環(huán)卡賓鈀的化合物(Pd-NHC)，然后分別再與1，3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子硅源進(jìn)行共聚，選擇含已與金屬鈀配位的配體硅源和1，3_ 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子硅源作為硅源試劑，最終合成出基于咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑(NHC-Pd-1FOIHS)。`
[0016]本發(fā)明所得催化劑具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)該催化劑制備相對(duì)簡(jiǎn)單，由于羥基多分布于表面易于進(jìn)一步修飾改性。具有較高的熱力學(xué)穩(wěn)定性，表明有豐富的羥基，便于均相催化劑的再次固載，方便回收再利用，進(jìn)而可以廣泛應(yīng)用于催化、污水處理等各個(gè)領(lǐng)域。(2)該催化劑能夠較好的分散于反應(yīng)體系中，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，使反應(yīng)速率進(jìn)一步增加。(3)本發(fā)明設(shè)計(jì)和制備的基于咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑相對(duì)于傳統(tǒng)的咪唑鎗鹽型材料或催化劑更具有相轉(zhuǎn)移催化功能和更強(qiáng)匹配兼容性。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明制備的基于咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑的合成路線圖。
[0018]圖2為實(shí)施例3的催化劑掃描電鏡圖(SEM)和化學(xué)映射圖(Mapping)。
[0019]圖3為實(shí)施例3的基于咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑(NHC-Pd-1FOIHS)最終表征的13CCP MAS NMR 譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是本發(fā)明只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0021]實(shí)施例1[0022](I)在干燥的Schlenk瓶中，加入1.8g(20mmol)咪唑鈉后加入120mL無(wú)水THF溶解，再加入5.8g (20mmol) 3-碘丙基三甲氧基硅烷后在氬氣保護(hù)下，65_70°C攪拌12_14h，轉(zhuǎn)速為1000-1200r/min。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻到室溫后真空旋干溶劑，加入IOOmL無(wú)水甲苯和
5.8g(20mmol)3-碘丙基三甲氧基硅烷避光回流36-48h。反應(yīng)結(jié)束后，將混合物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用50mL無(wú)水甲苯洗滌混合物，再用30mL無(wú)水二氯甲烷萃取三次，鹽在下層，將上層溶液轉(zhuǎn)移至干燥圓底燒瓶中，真空旋干后可得黃色黏膠離子液即1，3_二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子。
[0023](2)將步驟(1)中得到的5.4g(9mmol) I, 3_ 二(3_三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子和Ig (4.5mmol) Pd (OAc)2溶解在無(wú)水THF—起加入到干燥的Schlenk瓶中，20_25°C下攪拌 1.5-2h，轉(zhuǎn)速為 800-1000r/min。
[0024](3)將步驟⑵中Schlenk瓶移至65_70°C油浴鍋，劇烈攪拌4_6h，轉(zhuǎn)速為1300-1500r/min。反應(yīng)結(jié)束后，減壓除去溶劑即可得到氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)。
[0025](4)然后在氬氣保護(hù)下，將步驟(3)中得到的5.2g(4.5mmol)氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)和2.7g(4.5mmol) I, 3- 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子加入到20mL去離子水和100mLl-2M稀鹽酸中溶解，在40-45°C油浴鍋中攪拌12_24h，轉(zhuǎn)速為1000_1200r/min。
[0026](5)最后將步驟(4)中得到反應(yīng)物轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯高壓水熱釜中，在100-110°C的烘箱中靜態(tài)反應(yīng)48-72h。
[0027](6)將步驟(5)得到的產(chǎn)物倒入布氏漏斗中，依次用IOOmL去離子水和IOOmL乙醇洗滌，重復(fù)此操作3-5次，最后在50-55°C真空干燥箱中干燥后得到土黃色粉末即NHC-Pd-1FOIHS目標(biāo)催化劑。
`[0028]圖1為制備基于咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑(NHC-Pd-1FOIHS)的合成示意圖。
[0029]實(shí)施例2
[0030](I)在干燥的Schlenk瓶中，加入1.8g (20mmol)咪唑鈉后加入120mL無(wú)水THF溶解，再加入5.8g (20mmol) 3-碘丙基三甲氧基硅烷后在氬氣保護(hù)下，65_70°C攪拌12_14h，轉(zhuǎn)速為1000-1200r/min。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻到室溫后真空旋干溶劑，加入IOOmL無(wú)水甲苯和
5.8g(20mmol)3-碘丙基三甲氧基硅烷避光回流36-48h。反應(yīng)結(jié)束后，將混合物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用50mL無(wú)水甲苯洗滌混合物，再用30mL無(wú)水二氯甲烷萃取三次，鹽在下層，將上層溶液轉(zhuǎn)移至干燥圓底燒瓶中，真空旋干后可得黃色黏膠離子液即1，3_ 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子。
[0031](2)將步驟(1)中得到的5.4g(9mmol)l，3-二(3_三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子和Ig (4.5mmol) Pd (OAc)2溶解在無(wú)水THF—起加入到干燥的Schlenk瓶中，20_25°C下攪拌 1.5-2h，轉(zhuǎn)速為 800-1000r/min。
[0032](3)將步驟⑵中Schlenk瓶移至65_70°C油浴鍋，劇烈攪拌4_6h，轉(zhuǎn)速為1300-1500r/min。反應(yīng)結(jié)束后，減壓除去溶劑即可得到氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)。
[0033](4)然后在氬氣保護(hù)下，將步驟(3)中得到的5.2g(4.5mmol)氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)和5.4g(9mmol)l，3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子加入到20mL去離子水和100mLl-2M稀鹽酸中溶解，在40-45°C油浴鍋中攪拌12_24h，轉(zhuǎn)速為1000_1200r/min。[0034](5)最后將步驟(4)中得到反應(yīng)物轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯高壓水熱釜中，在100-110°C的烘箱中靜態(tài)反應(yīng)48-72h。
[0035](6)將步驟(5)得到的產(chǎn)物倒入布氏漏斗中，依次用IOOmL去離子水和IOOmL乙醇洗滌，重復(fù)此操作3-5次，最后在50-55°C真空干燥箱中干燥后得到土黃色粉末即NHC-Pd-1FOIHS目標(biāo)催化劑。
[0036]實(shí)施例3
[0037](I)在干燥的Schlenk瓶中，加入1.8g (20mmol)咪唑鈉后加入120mL無(wú)水THF溶解，再加入5.8g (20mmol) 3-碘丙基三甲氧基硅烷后在氬氣保護(hù)下，65_70°C攪拌12_14h，轉(zhuǎn)速為1000-1200r/min。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻到室溫后真空旋干溶劑，加入IOOmL無(wú)水甲苯和
5.8g(20mmol)3-碘丙基三甲氧基硅烷避光回流36-48h。反應(yīng)結(jié)束后，將混合物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用50mL無(wú)水甲苯洗滌混合物，再用30mL無(wú)水二氯甲烷萃取三次，鹽在下層，將上層溶液轉(zhuǎn)移至干燥圓底燒瓶中，真空旋干后可得黃色黏膠離子液即1，3_ 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子。
[0038](2)將步驟(1)中得到的5.4g(9mmol) I, 3_ 二(3_三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子和Ig (4.5mmol) Pd (OAc)2溶解在無(wú)水THF—起加入到干燥的Schlenk瓶中，20_25°C下攪拌 1.5-2h，轉(zhuǎn)速為 800-1000r/min。
[0039](3)將步驟(2)中Schlenk瓶移至65_70°C油浴鍋，劇烈攪拌4_6h，轉(zhuǎn)速為1300-1500r/min。反應(yīng)結(jié)束后，減壓除去溶劑即可得到氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)。
[0040](4)然后在氬氣保護(hù)下，將步驟(3)中得到的5.2g(4.5mmol)氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)和10.8g(18mmol) I, 3- 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子加入到20mL去離子水和100mLl-2M稀鹽酸中溶解，在40-45°C油浴鍋中攪拌12_24h，轉(zhuǎn)速為1000_1200r/min。`
[0041](5)最后將步驟(4)中得到反應(yīng)物轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯高壓水熱釜中，在100-110°C的烘箱中靜態(tài)反應(yīng)48-72h。
[0042](6)將步驟(5)得到的產(chǎn)物倒入布氏漏斗中，依次用IOOmL去離子水和IOOmL乙醇洗滌，重復(fù)此操作3-5次，最后在50-55°C真空干燥箱中干燥后得到土黃色粉末即NHC-Pd-1FOIHS目標(biāo)催化劑。
[0043]圖2為本實(shí)施例的催化劑掃描電鏡圖(SEM)和化學(xué)映射圖(Mapping)，從電鏡圖中可以明顯看出已合成了一種大小在600nm左右納米顆粒球，從化學(xué)映射圖可以發(fā)現(xiàn)鈀的活性中心是均勻分布在這個(gè)納米顆粒球結(jié)構(gòu)內(nèi)的。
[0044]圖3為本實(shí)施例的基于咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑最終表征的13C CPMAS NMR譜圖，由圖可知，明顯特征峰化學(xué)位移172.5ppm處出現(xiàn)，這種現(xiàn)象能夠定性的說(shuō)明金屬鈀與氮雜環(huán)卡賓已經(jīng)穩(wěn)定結(jié)合，從而表明已經(jīng)成功制備出基于咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑(NHC-Pd-1FOIHS)。并且該催化劑在催化Suzuki反應(yīng)和Heck反應(yīng)中都表現(xiàn)出了很好的活性，同時(shí)具有最快的反應(yīng)速率，因此本實(shí)施例被認(rèn)為是最優(yōu)催化劑。
[0045]實(shí)施例4
[0046](I)在干燥的Schlenk瓶中，加入1.8g (20mmol)咪唑鈉后加入120mL無(wú)水THF溶解，再加入5.8g(20mmol)3-碘丙基三甲氧基硅烷后在氬氣保護(hù)下，65-70°C攪拌12_14h，轉(zhuǎn)速為1000-1200r/min。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻到室溫后真空旋干溶劑，加入IOOmL無(wú)水甲苯和5.8g(20mmol)3-碘丙基三甲氧基硅烷避光回流36-48h。反應(yīng)結(jié)束后，將混合物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用50mL無(wú)水甲苯洗滌混合物，再用30mL無(wú)水二氯甲烷萃取三次，鹽在下層，將上層溶液轉(zhuǎn)移至干燥圓底燒瓶中，真空旋干后可得黃色黏膠離子液即1，3_ 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子。
[0047](2)將步驟(1)中得到的5.4g(9mmol) I, 3_ 二(3_三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子和Ig (4.5mmol) Pd (OAc)2溶解在無(wú)水THF—起加入到干燥的Schlenk瓶中，20_25°C下攪拌 1.5-2h，轉(zhuǎn)速為 800-1000r/min。
[0048](3)將步驟⑵中Schlenk瓶移至65-70 °C油浴鍋，劇烈攪拌4_6h，轉(zhuǎn)速為1300-1500r/min。反應(yīng)結(jié)束后，減壓除去溶劑即可得到氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)。
[0049](4)然后在氬氣保護(hù)下，將步驟(3)中得到的5.2g(4.5mmol)氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)和21.8g(36mmol) I, 3- 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子加入到20mL去離子水和100mLl-2M稀鹽酸中溶解，在40-45°C油浴鍋中攪拌12_24h，轉(zhuǎn)速為1000_1200r/min。
[0050](5)最后將步驟(4)中得到反應(yīng)物轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯高壓水熱釜中，在100-110°C的烘箱中靜態(tài)反應(yīng)48-72h。
[0051](6)將步驟(5)得到的產(chǎn)物倒入布氏漏斗中，依次用IOOmL去離子水和IOOmL乙醇洗滌，重復(fù)此操作3-5次，最后在50-55°C真空干燥箱中干燥后得到土黃色粉末即NHC-Pd-1FOIHS目標(biāo)催化劑。
[0052]以上所述為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，但本發(fā)明不應(yīng)該局限于該實(shí)施例所公開(kāi)的內(nèi)容。所以凡是不脫離本發(fā)明所公開(kāi)的原理下完成的等效或修改，都落入本發(fā)明保護(hù)的范
圍。`
【權(quán)利要求】
1.一種具有相轉(zhuǎn)移催化性能的咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將Pd(OAc)2溶解在無(wú)水THF中，加入I,3- 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子，20-25°C下攪拌 1.5-2h ； (2)然后在65-70°C回流4-6h，減壓除去溶劑，得氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)，然后在氬氣保護(hù)下，將得到的氮雜環(huán)卡賓鈀化合物(Pd-NHC)和1，3_ 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子加入到去離子水和稀鹽酸中溶解，在40-45°C攪拌12-24h ； (3)將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯高壓水熱釜中，在100-110°C的烘箱中靜態(tài)反應(yīng)48-72h，從水熱釜取出后，再用去離子水和乙醇洗滌，最后置于50-55°C真空干燥箱中干燥，得目標(biāo)催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有相轉(zhuǎn)移催化性能的咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，Pd(OAc)2與1，3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子硅源的摩爾比為1: 2-4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有相轉(zhuǎn)移催化性能的咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，氮雜環(huán)卡賓鈀化合物和1，3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子的摩爾比為1: 1-8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有相轉(zhuǎn)移催化性能的咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，1，3_ 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子的制備方法為: 將咪唑鈉溶于無(wú)水THF 中，加入3-碘丙基三甲氧基硅烷，在氬氣保護(hù)下，65-70°C攪拌12-14h ;冷卻到室溫后減壓旋干溶劑，加入無(wú)水甲苯和3-碘丙基三甲氧基硅烷避光回流36-48h ;反應(yīng)結(jié)束后，用無(wú)水甲苯洗滌所得混合物，再用無(wú)水二氯甲烷萃取，將上層溶液真空旋干，得1，3_ 二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎗鹽碘離子。
5.一種具有相轉(zhuǎn)移催化性能的咪唑鎗鹽型卡賓鈀催化劑，其特征在于，根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的方法制備。
【文檔編號(hào)】C08G77/26GK103881097SQ201410081268
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年3月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月6日
【發(fā)明者】劉國(guó)華, 張大誠(chéng), 徐建友, 趙乾坤, 吳猛, 王金玉 申請(qǐng)人:上海師范大學(xué)