Bpa重質(zhì)餾分生產(chǎn)雙酚a酚醛環(huán)氧樹脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種BPA重質(zhì)餾分生產(chǎn)雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂的方法，以BPA重質(zhì)餾分（BPAHeavyEnds）、甲醛和丁醇為原料，經(jīng)反應(yīng)先制得雙酚A酚醛樹脂；以雙酚A酚醛樹脂、環(huán)氧氯丙烷為原料，經(jīng)反應(yīng)制得雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂。本發(fā)明生產(chǎn)的雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂是一種高耐熱性升級的環(huán)氧樹脂，主要應(yīng)用于高TG的PCB層壓板，風電復(fù)合材料，也可用于感光阻焊油墨、熱固化阻焊油墨；耐熱乙烯基樹脂等耐熱材料，成型材料，涂料，粘接劑等。
【專利說明】BPA重質(zhì)餾分生產(chǎn)雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種生產(chǎn)雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]全球電子行業(yè)無鉛化發(fā)展的必然趨勢，將快速拉動了無鉛等相關(guān)材料的需求和系列產(chǎn)品的走強，調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)成為覆銅板行業(yè)適應(yīng)市場的需求。雙酚A酚醛樹脂及雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂作為制造無鹵覆銅板的原材料，具有廣闊的應(yīng)用前景。我廠具有大量BPA重質(zhì)餾分的資源需要消化，用BPA重質(zhì)餾分生產(chǎn)雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂就成為ー種可能。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的在于提供ー種用BPA重質(zhì)餾分生產(chǎn)雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂的合成方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
ー種BPA重質(zhì)餾分生產(chǎn)雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂的方法，其特征是:包括下列步驟:
(1)以BPA重質(zhì)餾分(BPAHeavy Ends)、甲醛和丁醇為原料，經(jīng)反應(yīng)先制得雙酚A酚醛樹脂；
(2)以雙酚A酚醛樹脂、環(huán)氧氯丙烷為原料，經(jīng)反應(yīng)制得雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂。
[0005]步驟(1)中BPA重質(zhì)餾分、丁醇和甲醛的用量摩爾比為1.0:1.6~1.9:0.9~1.3 ;先在草酸下反應(yīng)2~3小時，后在鹽酸下反應(yīng)2~4小時，然后用氫氧化鈉中和到中性，反應(yīng)畢回收過量的丁醇和BPA重質(zhì)餾`分制得雙酚A酚醛樹脂；上述反應(yīng)溫度為98~102°C。
`[0006]步驟(2)中雙酚A酚醛樹脂、環(huán)氧氯丙烷的用量摩爾比為1.0:20~30，在堿性催化劑反應(yīng)下反應(yīng)4~7小時，真空度為-0.08~0.09Mpa，反應(yīng)溫度50~65°C;反應(yīng)畢回收過量的環(huán)氧氯丙烷，加入甲苯丁醇混合溶劑，在溫度50~65°C滴加稀堿反應(yīng)4~7小吋，即得粗制雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂；再加入甲苯丁醇混合溶劑稀釋粗制雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂，最后脫去混合溶劑得到雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂成品。
[0007]所述混合溶劑為甲苯與丁醇的混合液，且重量比甲苯:丁醇=4:1。
[0008]本發(fā)明生產(chǎn)的雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂是ー種高耐熱性升級的環(huán)氧樹脂，主要應(yīng)用于高TG的PCB層壓板，風電復(fù)合材料，也可用于感光阻焊油墨、熱固化阻焊油墨；耐熱乙烯基樹脂等耐熱材料,成型材料,涂料,粘接劑等。
[0009]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進ー步說明。
【具體實施方式】
[0010]實施例1:
稱取BPA重質(zhì)餾分263g、甲醛105g、丁醇158g和草酸0.6g加入到三ロ燒瓶中，開啟攪拌，轉(zhuǎn)速控制在200±10轉(zhuǎn)/分，加熱升溫到80~90°C停止加熱，自動升溫到98~102°C回流2~3小時，冷卻到90°C以下，加入1.8g鹽酸加熱升溫到80~90°C停止加熱，自動升溫到98~102°C回流2~4小時，冷卻到90°C以下，用氫氧化鈉中和到pH約6.5~7，開真空加熱回收過量丁醇，真空度為-0.09~0.098Mpa溫度到165~175°C時回收結(jié)束，解除真空取下反應(yīng)裝置，將制得的雙酚A酚醛樹脂倒入瓶中稱重。檢測數(shù)據(jù)見下表:
【權(quán)利要求】
1.ー種BPA重質(zhì)餾分生產(chǎn)雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂的方法，其特征是:包括下列步驟: (1)以BPA重質(zhì)餾分、甲醛和丁醇為原料，經(jīng)反應(yīng)先制得雙酚A酚醛樹脂； (2)以雙酚A酚醛樹脂、環(huán)氧氯丙烷為原料，經(jīng)反應(yīng)制得雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的BPA重質(zhì)餾分生產(chǎn)雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂的方法，其特征是:步驟(1)中BPA重質(zhì)餾分、丁醇和甲醛的用量摩爾比為1.0:1.6~1.9:0.9~1.3 ;先在草酸下反應(yīng)2~3小時，后在鹽酸下反應(yīng)2~4小時，然后用氫氧化鈉中和到中性，反應(yīng)畢回收過量的丁醇和BPA重質(zhì)餾分制得雙酚A酚醛樹脂；上述反應(yīng)溫度為98~102°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的BPA重質(zhì)餾分生產(chǎn)雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂的方法，其特征是:步驟(2)中雙酚A酚醛樹脂、環(huán)氧氯丙烷的用量摩爾比為1.0:20~30，在堿性催化劑反應(yīng)下反應(yīng)4~7小時，真空度為-0.08~0.09Mpa，反應(yīng)溫度50~65°C;反應(yīng)畢回收過量的環(huán)氧氯丙烷，加入甲苯丁醇混合溶劑，在溫度50~65°C滴加稀堿反應(yīng)4~7小吋，即得粗制雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂；再加入甲苯丁醇混合溶劑稀釋粗制雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂，最后脫去混合溶劑得到雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂成品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的BPA重質(zhì)餾分生產(chǎn)雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂的方法，其特征是:所述混合溶劑為甲苯與丁醇的`混合液，且重量比甲苯:丁醇=4:1。
【文檔編號】C08G59/08GK103554432SQ201310530655
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】黃春陽, 張妍, 王美林 申請人:南通星辰合成材料有限公司