本發(fā)明涉及一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝，尤其是一種加工制作時安全系數(shù)高的2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝。

背景技術(shù)：
2-甲-4-氯苯氧乙酸因其用量少、成本低而一直是世界范圍內(nèi)通用的除草劑品種之一，同時2-甲-4-氯苯氧乙酸具有水中溶解度很小，易溶于乙醇、苯等有機溶劑，但其鈉鹽、胺鹽則極易溶于水，另外還可作為植物生長調(diào)節(jié)劑，用于防止番茄、棉、菠蘿等落花落果及形成無子果實等。目前2-甲-4-氯苯氧乙酸的制備常采用下述方法：首先，在30攝氏度以下的條件下，利用氯乙酸和氫氧化鈉反應(yīng)得到氯乙酸鈉備用，將鄰甲酚和氫氧化鈉反應(yīng)得鄰甲酚鈉備用。接著，將氯乙酸鈉滴加入鄰甲酚鈉中進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入純苯溶劑，然后通入氯氣，得液態(tài)的2-甲-4-氯苯氧乙酸，最后脫溶得固體2-甲-4-氯苯氧乙酸成品。但是采用上述方法制備獲得2-甲-4-氯苯氧乙酸，由于過程中使用了純苯和氯氣，純苯存在可能致癌、可能引起遺傳性基因損害、高度易燃、刺激眼睛和皮膚的風險，氯氣為有強烈刺激性氣味的黃綠色的有毒氣體，從而在制備過程中存在因人為過失導致的工作服破損，而造成的操作人員中毒等的一系列反應(yīng)的后果。另外2-甲-4-氯苯氧乙酸的制備過程中鄰甲酚鈉存在著不及時回收造成的浪費情況的產(chǎn)生。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備 工藝，具有安全系數(shù)高的特點。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝，其創(chuàng)新點在于包括下列步驟：a.將氯乙酸溶解于水中備用，兩者的摻和比例為1∶1；b.將鄰甲酚和氫氧化鈉置于縮合反應(yīng)釜中調(diào)配，確保兩者的調(diào)配比例為5∶1，反應(yīng)溫度為55℃-65℃，最佳反應(yīng)時間為0.4h-0.6h，最終獲得鄰甲酚鈉水溶液；c.在上述b反應(yīng)結(jié)束后，滴加a所獲得的氯乙酸溶液，保證氯乙酸溶液與鄰甲酚鈉水溶液的調(diào)配比例為1.05∶1，反應(yīng)溫度為110℃-130℃，最佳反應(yīng)時間為3.5h-4.5h，最終獲得2-甲基苯氧乙酸鈉；d.在上述c反應(yīng)結(jié)束后，加入次氯酸鈉溶液，保證2-甲基苯氧乙酸鈉與次氯酸鈉溶液的調(diào)配比例為1∶6，反應(yīng)溫度為25℃-35℃，最終獲得2-甲-4-氯苯氧乙酸鈉；e.在上述d反應(yīng)結(jié)束后，將2-甲-4-氯苯氧乙酸鈉從縮合反應(yīng)釜中轉(zhuǎn)移到酸析釜中，此時加入鹽酸，確保2-甲-4-氯苯氧乙酸鈉與鹽酸的比例為1∶1，最終獲得2-甲-4-氯苯氧乙酸；進一步的，步驟b中鄰甲酚和氫氧化鈉反應(yīng)的最佳反應(yīng)溫度為60℃，最佳反應(yīng)時間為0.5h；進一步的，步驟c中氯乙酸溶液與鄰甲酚鈉水溶液的最佳反應(yīng)溫度為120℃，最佳反應(yīng)時間為4h；進一步的，步驟d中2-甲基苯氧乙酸鈉與次氯酸鈉溶液的最佳溫度為30℃；進一步的，步驟e中所獲得2甲-4-氯苯氧乙酸為液體狀態(tài)；進一步的，所述步驟e后還增加有烘干工序，烘干后的2-甲-4-氯苯氧乙酸經(jīng)包裝最終獲得成品；進一步的，所述步驟c和步驟d之間增設(shè)有鄰甲酚回收工序，所述鄰甲酚回收工序的工裝主要包括與縮合反應(yīng)釜管道相連的搪瓷反應(yīng)釜以及與搪瓷反應(yīng)釜出氣口相連的搪瓷冷凝器；進一步的，所述縮合反應(yīng)釜中設(shè)置有鉑電阻溫度計，所述鉑電阻溫度計預設(shè)最低溫度為90℃，所述鉑電阻溫度計反饋端與后續(xù)的搪瓷反應(yīng)釜蒸汽加熱控制端相連；本發(fā)明的優(yōu)點在于：通過上述改進工藝，取代傳統(tǒng)工藝中利用純苯和氯氣，從而增加2-甲-4-氯苯氧乙酸制備時的安全性。另外用于反應(yīng)的鄰甲酚，在反應(yīng)后期，通過設(shè)置在縮合反應(yīng)釜中的鉑電阻溫度計檢測釜體中的溫度，當其高于預設(shè)的90℃，控制與縮合反應(yīng)釜相連的搪瓷反應(yīng)釜加熱釜體，最后經(jīng)與搪瓷反應(yīng)釜相連的搪瓷冷凝器獲得需回收的鄰甲酚，提高資源的利用率。附圖說明下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。圖1是本發(fā)明一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝的工藝流程圖。圖2是本發(fā)明一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝中部分設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實施方式圖2所示的結(jié)構(gòu)示意圖主要包括縮合反應(yīng)釜1、搪瓷反應(yīng)釜2、搪瓷冷凝器3、鉑電阻溫度計4。本發(fā)明的一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝主要包括以下步驟：a.將氯乙酸溶解于水中備用，兩者的摻和比例為1∶1。b.將鄰甲酚和氫氧化鈉置于縮合反應(yīng)釜中調(diào)配，確保兩者的調(diào)配比例為5∶1，反應(yīng)溫度為55℃-65℃，最佳反應(yīng)時間為0.4h-0.6h，最終獲得鄰甲酚鈉水溶液。c.在上述b反應(yīng)結(jié)束后，滴加a所獲得的氯乙酸溶液，保證氯乙酸溶液與鄰甲酚鈉水溶液的調(diào)配比例為1.05∶1，反應(yīng)溫度為110℃-130℃，最佳反應(yīng)時間為3.5h-4.5h，最終獲得2-甲基苯氧乙酸鈉。d.在上述c反應(yīng)結(jié)束后，加入次氯酸鈉溶液，保證2-甲基苯氧乙酸鈉與次氯酸鈉溶液的調(diào)配比例為1∶6，反應(yīng)溫度為25℃-35℃，最終獲得2-甲-4-氯苯氧乙酸鈉。e.在上述d反應(yīng)結(jié)束后，將2-甲-4-氯苯氧乙酸鈉從縮合反應(yīng)釜中轉(zhuǎn)移到酸析釜中，此時加入鹽酸，確保2-甲-4-氯苯氧乙酸鈉與鹽酸的比例為1∶1，最終獲得2-甲-4-氯苯氧乙酸。為獲得最佳反應(yīng)產(chǎn)物，在步驟b中鄰甲酚和氫氧化鈉反應(yīng)的最佳反應(yīng)溫度為60℃，最佳反應(yīng)時間為0.5h。為獲得最佳反應(yīng)產(chǎn)物，在步驟c中氯乙酸溶液與鄰甲酚鈉水溶液的最佳反應(yīng)溫度為120℃，最佳反應(yīng)時間為4h。為獲得最佳反應(yīng)產(chǎn)物，在步驟d中2-甲基苯氧乙酸鈉與次氯酸鈉溶液的最佳溫度為30℃。為獲得最佳反應(yīng)產(chǎn)物，在步驟e中所獲得2甲-4-氯苯氧乙酸為液體狀態(tài)。為獲得最佳反應(yīng)產(chǎn)物，在所述步驟e后還增加有烘干工序，烘干后的2甲-4-氯苯氧乙酸經(jīng)包裝最終獲得成品。為充分利用資源，在步驟c和步驟d之間增設(shè)有鄰甲酚回收工序，鄰甲酚回收工序的工裝主要包括與縮合反應(yīng)釜1管道相連的搪瓷反應(yīng)釜2以及與搪瓷反應(yīng)釜2出氣口相連的搪瓷冷凝器3.在縮合反應(yīng)釜1中設(shè)置有鉑電阻溫度計4，鉑電阻溫度計4預設(shè)最低溫度為90 ℃，該鉑電阻溫度計4反饋端與后續(xù)的搪瓷反應(yīng)釜2蒸汽加熱控制端相連，從而當縮合反應(yīng)釜中的溫度超過90℃控制搪瓷反應(yīng)釜蒸汽加熱，最后經(jīng)搪瓷冷凝器冷凝回收多余的鄰甲酚。如圖1的流程圖所示，2-甲-4-氯苯氧乙酸主要經(jīng)過鄰甲酚、氫氧化鈉和水縮合反應(yīng)、次氯酸鈉的次鈉化反應(yīng)、鹽酸的酸析反應(yīng)等一些列反應(yīng)，最終在鹽酸的酸析反應(yīng)中2-甲-4-氯苯氧乙酸的PH值為5，從而滿足生產(chǎn)使用需求。