專利名稱：一種阻燃pet材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于工程塑料改性技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種新型阻燃PET材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)是熱塑性聚酯中最主要的品種，目前PET作為工程塑料已廣泛應(yīng)用于汽車、電子、家用電器及機(jī)械等行業(yè)。PET樹脂是一種具有較高的熔融溫度(Tm)和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的結(jié)晶性高聚物，它具有良好的力學(xué)性能，耐化學(xué)藥品性、耐摩擦、耐蠕變、耐疲勞性、耐弱酸和有機(jī)溶劑、電絕緣性能好等，但PET樹脂本身阻燃性能不好，其氧指數(shù)為2Γ25，無法滿足電子電器、汽車機(jī)械等行業(yè)對(duì)燃燒安全性能的要求，同時(shí)純PET樹脂在燃燒過程中有非常明顯的熔滴現(xiàn)象，這更為火災(zāi)安全埋下了隱患，因而，對(duì)PET樹脂進(jìn)行阻燃處理非常必要。目前PET阻燃材料主要有兩種一種是反應(yīng)型(結(jié)構(gòu)型)阻燃PET，另一種是添加型阻燃PET。其中結(jié)構(gòu)型阻燃PET中的阻燃劑作為阻燃樹脂的一個(gè)組分參與高聚物的合成反應(yīng)，并成為高聚物分子鏈上的一個(gè)鏈節(jié)，顯示出高阻燃性且無析出現(xiàn)象，但其工藝過程相對(duì)復(fù)雜，使得生產(chǎn)成本上升。而添加型阻燃PET是在PET中添加阻燃劑，所用的阻燃劑與PET基本不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，主要以物理方式分散于PET中而賦予PET阻燃性。目前市場上最常見的阻燃PET所用的阻燃劑大多由溴類阻燃劑和磷系阻燃劑，但是由于這兩類阻燃劑大多為粉末或液體，使得添加過程很困難并對(duì)加工人員健康不利，而且往往添加量要達(dá)到20%才具有良好的阻燃性，但此時(shí)力學(xué)性能已下降很多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種新型阻燃PET材料及其制備方法，該阻燃PET具有很高的氧指數(shù)，良好的成炭性和抗滴落性，同時(shí)還保持了優(yōu)異的力學(xué)性能。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案一種阻燃PET材料，其組成按重量份數(shù)計(jì)為
PET樹脂80 95份，
母料阻燃劑5 20份，
酯交換抑制劑O. 05、.1份；
其中所述的母料阻燃劑由聚丙烯酸五溴芐酯和三氧化二銻以質(zhì)量比3 1混合密煉制得，其中聚丙烯酸五溴芐酯的熱分解溫度大于280°C。其中所述的酯交換抑制劑為亞磷酸或者亞硫酸鹽。上述 一種阻燃PET材料的制備方法，按照下述步驟進(jìn)行
(1)干燥將原料PET在真空烘箱120°C下干燥12 18小時(shí)；聚丙烯酸五溴芐酯在真空烘箱120°C下干燥4飛小時(shí)；
(2)原料混合將聚丙烯酸五溴芐酯與三氧化二銻以質(zhì)量比31混合密煉制得母料阻燃劑；將上述比例的PET、母料阻燃劑和酯交換抑制劑在高速混合機(jī)中室溫下混合3飛分鐘，使各組分分散均勻；
(3)將步驟(2)得到的混合料在密煉機(jī)上高溫密煉，前板、中板、后板的溫度分別為260°C、265°C、260°C，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為70r/min，每一次密煉6 8min，將密煉好的物料取出；
(4)將步驟(3)得到的混合料在平板硫化機(jī)上先預(yù)熱3分鐘，上熱板、中熱板、下熱板的溫度分別為270°C、270°C、275°C，然后排10 15次氣泡；在15MPa下熱壓8 lOmin，接著在15MPa下冷壓6 8min制得片狀阻燃PET材料。本發(fā)明采用阻燃效率高的聚丙烯酸五溴芐酯來提高材料的阻燃性能，再提高阻燃性的同時(shí)滴落現(xiàn)象減少甚至消失，并且力學(xué)性能保持優(yōu)良，可在汽車、電子、家電及機(jī)械行業(yè)廣泛應(yīng)用。


圖1為實(shí)施例1和實(shí)施例3中樣條的燃燒殘?zhí)?，圖2為實(shí)施例Γ4氧指數(shù)樣條殘?zhí)康腟EM圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1，原料配方如下` PET樹脂95g
母料阻燃劑5g
亞磷酸0.05g
按照下述步驟制備而成
(1)將原料PET在真空烘箱120°C下干燥12小時(shí)；聚丙烯酸五溴芐酯在真空烘箱120°C下干燥5小時(shí)；
(2)將聚丙烯酸五溴芐酯與三氧化二銻以質(zhì)量比31混合密煉制得母料阻燃劑；將PET、母料阻燃劑和酯交換抑制劑按實(shí)例I中比例在高速混合機(jī)中室溫下混合3飛分鐘；
(3)將上述得到的混合料在密煉機(jī)上高溫密煉，前板、中板、后板的溫度分別為260°C、265°C、260°C，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為70r/min，每一次密煉6 8min ；
(4)將得到的混合料在平板硫化機(jī)上先預(yù)熱3分鐘，上熱板、中熱板、下熱板的溫度分別為270°C、270°C、275°C，然后排10次氣泡；在1510^下熱壓8 min，接著在15MPa下冷壓6 min制得片狀阻燃PET材料。實(shí)施例2，原料配方如下
PET樹脂90g
母料阻燃劑IOg
亞磷酸0.05g
按照下述步驟制備而成
(I)將原料PET在真空烘箱120°C下干燥12小時(shí)；聚丙烯酸五溴芐酯在真空烘箱120°C下干燥5小時(shí)；(2)將聚丙烯酸五溴芐酯與三氧化二銻以質(zhì)量比31混合密煉制得母料阻燃劑；將PET、母料阻燃劑和酯交換抑制劑按實(shí)例2中比例在高速混合機(jī)中室溫下混合3飛分鐘；
(3)將上述得到的混合料在密煉機(jī)上高溫密煉，前板、中板、后板的溫度分別為260°C、265°C、260°C，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為70r/min，每一次密煉6 8min ；
(4)將得到的混合料在平板硫化機(jī)上先預(yù)熱3分鐘，上熱板、中熱板、下熱板的溫度分別為270°C、270°C、275°C，然后排10次氣泡；在15MPa下熱壓8 min，接著在15MPa下冷壓6 min制得片狀阻燃PET材料。實(shí)施例3，原料配方如下
PET樹脂85g
母料阻燃劑15g
亞磷酸0.05g
按照下述步驟制備而成
(1)將原料PET在真空烘箱120°C下干燥12小時(shí)；聚丙烯酸五溴芐酯在真空烘箱120°C下干燥5小時(shí)；
(2)將聚丙烯酸五溴芐酯與三氧化二銻以質(zhì)量比31混合密煉制得母料阻燃劑；將PET、母料阻燃劑和酯交換抑制劑按實(shí)例3中比例在高速混合機(jī)中室溫下混合3飛分鐘；
(3)將上述得到的混合料在密煉機(jī)上高溫密煉，前板、中板、后板的溫度分別為260°C、265°C、260°C，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為70r/min，每一次密煉6 8min ；
(4)將得到的混合料在平板硫化機(jī)上先預(yù)熱3分鐘，上熱板、中熱板、下熱板的溫度分別為270°C、270°C、275°C，然后排10次氣泡；在1510^下熱壓8 min，接著在15MPa下冷壓6 min制得片狀阻燃PET材料。實(shí)施例4，原料配方如下
PET樹脂80g
母料阻燃劑20g
亞磷酸0.05g
按照下述步驟制備而成
(1)將原料PET在真空烘箱120°C下干燥12小時(shí)；聚丙烯酸五溴芐酯在真空烘箱120°C下干燥5小時(shí)；
(2)將聚丙烯酸五溴芐酯與三氧化二銻以質(zhì)量比31混合密煉制得母料阻燃劑；將PET、母料阻燃劑和酯交換抑制劑按實(shí)例4中比例在高速混合機(jī)中室溫下混合3飛分鐘；
(3)將上述得到的混合料在密煉機(jī)上高溫密煉，前板、中板、后板的溫度分別為260°C、265°C、260°C，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為70r/min，每一次密煉6 8min ；
(4)將得到的混合料在平板硫化機(jī)上先預(yù)熱3分鐘，上熱板、中熱板、下熱板的溫度分別為270°C、270°C、275°C，然后排10次氣泡；在1510^下熱壓8 min，接著在15MPa下冷壓
6min制得片狀阻燃PET材料。將實(shí)施例Γ4得到的片狀阻燃PET材料裁剪打磨成標(biāo)準(zhǔn)試樣,測試性能如表I,殘?zhí)康膶?shí)物圖和SEM圖如圖1和圖2
從表I可以看出本發(fā)明制得的阻燃PET材料的氧指數(shù)有大幅的提高，而拉伸強(qiáng)度和缺口沖擊強(qiáng)度保持不變或者下降很少；而從圖1可以看出阻燃PET樣條成炭效果良好，沒有熔滴出現(xiàn)，圖2中殘?zhí)康腟EM照片顯示炭層結(jié)構(gòu)致密，能很好的隔絕空氣從而達(dá)到阻燃效果。綜上制得的PET材料具有良好的阻燃效果，可以應(yīng)用于電子電器、交通運(yùn)輸和通訊器材等行業(yè)。表I為實(shí)施例中阻燃PET材料的力學(xué)測試性能
權(quán)利要求
1.一種阻燃PET材料，其特征在于其組成按重量份數(shù)計(jì)為 PET樹脂80 95份， 母料阻燃劑5 20份， 酯交換抑制劑0. 05、.1份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃PET材料，其特征在于其中所述的母料阻燃劑由聚丙烯酸五溴芐酯和三氧化二銻以質(zhì)量比3 1混合密煉制得，其中聚丙烯酸五溴芐酯的熱分解溫度大于280°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃PET材料，其特征在于其中所述的酯交換抑制劑為亞磷酸或者亞硫酸鹽。
4.權(quán)利要求1所述的一種阻燃PET材料的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行 (1)干燥將原料PET在真空烘箱120°C下干燥12 18小時(shí)；聚丙烯酸五溴芐酯在真空烘箱120°C下干燥4飛小時(shí)； (2)原料混合將聚丙烯酸五溴芐酯與三氧化二銻以質(zhì)量比31混合密煉制得母料阻燃劑；將上述比例的PET、母料阻燃劑和酯交換抑制劑在高速混合機(jī)中室溫下混合3飛分鐘，使各組分分散均勻； (3)將步驟(2)得到的混合料在密煉機(jī)上高溫密煉，前板、中板、后板的溫度分別為260°C、265°C、260°C，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為70r/min，每一次密煉6 8min，將密煉好的物料取出； (4)將步驟(3)得到的混合料在平板硫化機(jī)上先預(yù)熱3分鐘，上熱板、中熱板、下熱板的溫度分別為270°C、270°C、275°C，然后排10 15次氣泡；在15MPa下熱壓8 lOmin，接著在15MPa下冷壓6 8min制得片狀阻燃PET材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種阻燃PET材料及其制備方法，屬于工程塑料改性技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的阻燃PET材料，按重量份數(shù)計(jì)由以下組分組成PET樹脂80~95重量份數(shù)；有機(jī)阻燃劑5~20重量份數(shù)；酯交換抑制劑0.05~0.1重量份數(shù)。本發(fā)明提供的新型阻燃PET材料具有優(yōu)良的阻燃性能，良好的成炭性和抗滴落性，同時(shí)還保持了優(yōu)異的力學(xué)性能，可在電子電器、交通運(yùn)輸、通訊器材等行業(yè)廣泛應(yīng)用。
文檔編號(hào)C08K3/22GK103044864SQ20121052803
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月10日
發(fā)明者王標(biāo)兵, 王玉龍 申請(qǐng)人:常州大學(xué)