專利名稱：一種氧化蔗渣木聚糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化蔗渣木聚糖的制備方法。
背景技術(shù)：
木聚糖是自然界中的一種豐富的再生資源，是最常見的一類半纖維素。由于其獨(dú)特的生物活性和生理功能，近年來已引起化工、食品、生物、醫(yī)藥和化妝品等眾多領(lǐng)域的關(guān)注。木聚糖半纖維素具有獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu)，比如分枝、無定形組成的幾種不同類型的單糖(雜多糖)和不同類型的官能團(tuán)(例如羥基、乙酰基、羧基、甲氧基等)，與纖維素和淀粉比較，這些不同類型的聚糖具有不同的化學(xué)行為，但也限制了它們的利用。研究表明，這些缺點(diǎn)往往可以通過改性如酯化、醚化、接枝、氧化、交聯(lián)和復(fù)合變性等來解決。通過對(duì)蔗渣木聚糖進(jìn)行化學(xué)修飾改性，為木聚糖引入新的功能基團(tuán)，可以改善木聚糖的水溶性、陽電性、熱塑性、表面活性以及抗微生物、抗凝血和抗HIV等生物活性或功能特性，顯著提高其附加價(jià)值，拓 寬應(yīng)用領(lǐng)域。氧化蔗渣木聚糖系指小分子氧化劑擴(kuò)散進(jìn)入木聚糖分子內(nèi)部與羥基反應(yīng)使其轉(zhuǎn)化為羧基或醛基。近年來對(duì)氧化蔗渣木聚糖的研究主要在性能結(jié)構(gòu)、用途及其對(duì)氧化劑的選擇上，以提高氧化效率、產(chǎn)品功能性和降低生產(chǎn)成本。目前常用的氧化劑是過氧化鈉，反應(yīng)后采用結(jié)晶析出、透析、離子交換樹脂等方法進(jìn)行分離，可獲得較低氧化深度的氧化木聚糖；此外，還可以用HI04/NaC102體系作為氧化劑，高碘酸是一種比較強(qiáng)的具有選擇性的氧化劑，可以引進(jìn)雙醛基團(tuán)，但木聚糖在氧化過程中發(fā)生了不同程度的降解，影響產(chǎn)品的使用性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提高蔗渣木聚糖的氧化深度，拓展蔗渣木聚糖的工業(yè)化應(yīng)用領(lǐng)域，提供一種制備氧化蔗渣木聚糖的方法。具體步驟為
(I)將蔗渣木聚糖在60°c真空干燥箱中干燥至恒重，得粉狀干基蔗渣木聚糖。(2)將步驟(I)所得粉狀干基蔗渣木聚糖和25 40mL分析純丙酮加入反應(yīng)器中配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% 35%的木聚糖懸浮液。(3)稱取O. 4^0. 8g氫氧化鈉溶于7. 5mL"l5mL去離子水中，然后加入步驟(2)所得木聚糖懸浮液中，攪拌活化I小時(shí)。(4)取O. 2^0. 6g高錳酸鉀溶于5 20mL去離子水加入到步驟(3)所得物料中，再加入O. Γ0. 4g催化劑硫酸鎳控制體系反應(yīng)溫度50 60°C，攪拌下進(jìn)行氧化反應(yīng)。每隔20分鐘加入ImL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 10%的氫氧化鈉溶液，維持體系pH為8 10，反應(yīng)3 6小時(shí)至體系從紫紅色變?yōu)樽厣?5)在步驟(4)所得產(chǎn)物中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸，調(diào)節(jié)體系pH至5. 5
6.5，室溫下繼續(xù)反應(yīng)O. 5^1小時(shí)至體系從棕色褪為淡黃色。
(6)用體積分?jǐn)?shù)為95%的丙酮沉淀步驟(5)所得溶液，抽濾得濾餅；用去離子水洗濾餅至1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)檢測溶液為綠色。(7)將步驟(6)所得濾餅放入玻璃表面皿中，置于50°C的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗產(chǎn)品。(8)將步驟(7)所得粗產(chǎn)品用30mL體積分?jǐn)?shù)為50%的丙酮水溶液洗滌2 3次；再用體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液洗滌2 3次；抽濾，濾餅在50°C的真空干燥箱中干燥至恒重即得氧化蔗渣木聚糖產(chǎn)品。(9)用絡(luò)合滴定法測定產(chǎn)物的羧基含量，具體操作方法如下精確稱量約I. Og的試樣放入50mL燒杯中，加入30mL濃度為O. lmol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)溶液pH至6.0 7· O。靜置10 20min，待沉淀完全后過濾，調(diào)節(jié)濾液pH至7. 5 8. O ;以PNA為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的銅離子，待溶液變?yōu)榫G色停止滴定；相同條件下，進(jìn)行空白滴定分析；分別記錄滴定氧化蔗渣木聚糖試樣和空白樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按下式即·可求出氧化蔗渣木聚糖中羧基的百分含量I具體計(jì)算公式如下
權(quán)利要求
1.一種氧化蔗渣木聚糖的制備方法，其特征在于具體步驟為 (1)將蔗渣木聚糖在60°c真空干燥箱中干燥至恒重，得粉狀干基蔗渣木聚糖； (2)將步驟(I)所得粉狀干基蔗渣木聚糖和25 40mL分析純丙酮加入反應(yīng)器中配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% 35%的木聚糖懸浮液； (3)稱取O.4^0. 8g氫氧化鈉溶于7. 5mL 15mL去離子水中，然后加入步驟(2)所得木聚糖懸浮液中，攪拌活化I小時(shí)；(4)取O.2^0. 6g高錳酸鉀溶于5 20mL去離子水加入到步驟(3)所得物料中，再加入O.Γ0. 4g催化劑硫酸鎳控制體系反應(yīng)溫度50 60°C，攪拌下進(jìn)行氧化反應(yīng)；每隔20分鐘加入ImL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 10%的氫氧化鈉溶液，維持體系pH為8 10，反應(yīng)3 6小時(shí)至體系從紫紅色變?yōu)樽厣? (5)在步驟(4)所得產(chǎn)物中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸，調(diào)節(jié)體系pH至5.5 6. 5，室溫下繼續(xù)反應(yīng)O. 5^1小時(shí)至體系從棕色褪為淡黃色； (6)用體積分?jǐn)?shù)為95%的丙酮沉淀步驟(5)所得溶液，抽濾得濾餅；用去離子水洗濾餅至1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚檢測溶液為綠色； (7)將步驟(6)所得濾餅放入玻璃表面皿中，置于50°C的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗廣品； (8)將步驟(7)所得粗產(chǎn)品用30mL體積分?jǐn)?shù)為50%的丙酮水溶液洗滌 2 3次；再用體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液洗滌2 3次；抽濾，濾餅在50°C的真空干燥箱中干燥至恒重即得氧化蔗渣木聚糖產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化蔗渣木聚糖的制備方法。以蔗渣木聚糖為起始原料，丙酮-水溶液為反應(yīng)體系的溶劑，高錳酸鉀為氧化劑，硫酸鎳為催化劑，采用酸-堿兩步法氧化得粗產(chǎn)品，再分別經(jīng)體積分?jǐn)?shù)為50%丙酮水溶液、體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液洗滌2～3次，抽濾、真空干燥即得氧化蔗渣木聚糖產(chǎn)品。產(chǎn)物氧化蔗渣木聚糖具有氧化深度高、較高的結(jié)晶度與結(jié)晶區(qū)域和理想的熱穩(wěn)定性等特點(diǎn)。本發(fā)明操作穩(wěn)定、工藝簡單易行，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08B37/14GK102911292SQ20121042245
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者李和平, 胡楊, 楊官威, 張垚, 楊永哲, 袁金偉, 黃云燕, 何利霞 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)