專利名稱：一種醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法。
背景技術：
作為水性膠粘劑的聚醋酸乙烯酯乳液(俗稱白乳膠)具有原料成本低廉、粘接強度高、使用方便、無毒無害、不易燃易爆等優(yōu)點而被廣泛應用于鞋材加工、木材加工、織物粘接、家具組裝、包裝材料、建筑裝潢等諸多領域，成為膠粘劑工業(yè)中的一個大宗產品，國內聚醋酸乙烯酯乳液產量僅次于脲醛樹脂膠，在膠粘劑生產和應用中處于第二位，隨著國民經濟的快速發(fā)展，其用量還將大幅度的增加。工業(yè)上制備聚醋酸乙烯酯乳液通常需耗時3 8小時，因此現(xiàn)有工藝無法滿足市場對產品的質量和性能的多種需求
發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術而提供一種醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法，其由過硫酸鹽復合物引發(fā)快速制備，聚合反應時間可縮短至20 45分鐘。本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案是一種醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法，其特征在于包括有以下步驟在帶有溫度計、攪拌和回流裝置的反應釜中，分別加入10 15份質量百分比濃度16. 7%的聚乙烯醇17-88水溶液、37 52份去離子水、O. 5 2份辛烷基酚聚氧乙烯醚(0P-10)和15 40份醋酸乙烯酯，待攪拌混合均勻后將溫度逐漸升至45°C 70°C，再分別加入過硫酸鹽水溶液和銀氨溶液，在45°C 70°C下反應20-45分鐘，待反應結束后自然冷卻降至室溫，即得到乳白色泛藍光穩(wěn)定的聚醋酸乙烯酯乳液。按上述方案，所述的過硫酸鹽水溶液的配制方法是將O. I O. 25份過硫酸鹽溶解于10份去離子水配成過硫酸鹽水溶液，以上均為質量份數(shù)。按上述方案，所述的銀氨溶液的配制方法是將O. 005 O. 015份硝酸銀溶解于去離子水，再加入O. 15 O. 25份質量百分比濃度25 28%的氨水混合均勻配成銀氨溶液，以上均為質量份數(shù)。按上述方案，所述的過硫酸鹽為過硫酸鉀或過硫酸銨。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明的特點在于操作容易，設備簡單，降低了聚合溫度控制條件，最低反應溫度可降至45°C，聚合反應時間可縮短至20 45分鐘。


圖I為本發(fā)明實施例I所得聚醋酸乙烯酯乳液的紅外圖譜。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明做進一步詳細的說明，但是此說明不會構成對本發(fā)明的限制。實施例I :由過硫酸鉀復合物快速引發(fā)制備聚醋酸乙烯酯乳液的方法，它包括如下步驟
1)過硫酸鉀復合物溶液的制備在250mL燒杯中加入0.2份過硫酸鉀，加入10份去離子水配成2%的過硫酸鉀水溶液；在250mL燒杯中加入0. 01份硝酸銀，加入5份去離子水，待溶解后再加入0. 2份質量百分比濃度25 28%的氨水混合均勻配成銀氨溶液；
2)過硫酸鉀復合物快速引發(fā)醋酸乙烯酯乳液聚合在帶有溫度計、攪拌和回流裝置的反應釜中，分別加入15份16. 7%的聚乙烯醇17-88水溶液和44. 5份去離子水，加入I. 5份乳化劑0P-10，加入24份醋酸乙烯酯，開動攪拌混合均勻后將溫度逐漸升至70°C，分別加入I)中所制備的過硫酸鉀水溶液和銀氨溶液，將反應溫度控制在70°C，反應20-35分鐘，待反應結束后自然冷卻降至室溫，即得到乳白色泛藍光穩(wěn)定的聚醋酸乙烯酯乳液。如圖I所示，可以看出3462 CnT1 :羥基0_H的伸縮振動，峰形寬，散。表明聚醋酸乙烯酯容易醇解而有聚乙烯醇存在。3000-2800 CnT1 :飽和C-H的對稱和反對稱伸縮振動(甲基2922 cnT1;亞甲基2873 cnT1) ;1438 cnT1 :亞甲基和甲基的彎曲振動；1375 cnT1 :甲基的對稱變形振動；794 cnT1 :亞甲基的平面搖擺振動；1746 cnT1 :羰基C=O伸縮振動；1242cm 1 C-O-C非對稱伸縮振動，第一吸收；1123 cm 1 C-O-C對稱伸縮振動；而1640 cm 1處無C=C伸縮振動，995-985(31^1^910-905(31^1處無=CH面外彎曲振動；表明無單體醋酸乙烯酯。1650-14500^1處沒有多個苯環(huán)骨架伸縮振動的特征峰，表明無0P-10。通過肯定法和否定法可判斷出所測樣品為聚合物聚醋酸乙烯酯及其少量醇解所存在的聚乙烯醇。
實施例2
由過硫酸氨復合物快速引發(fā)制備聚醋酸乙烯酯乳液的方法，它包括如下步驟
1)過硫酸氨復合物溶液的制備在250mL燒杯中加入0.2份過硫酸氨，加入10份去離子水配成2%的過硫酸氨水溶液；在250mL燒杯中加入0. 01份硝酸銀，加入5份去離子水，待溶解后再加入0. 2份質量百分比濃度25 28%的氨水混合均勻配成銀氨溶液；
2)過硫酸氨復合物快速引發(fā)醋酸乙烯酯乳液聚合在帶有溫度計、攪拌和回流裝置的反應釜中，分別加入12份16. 7%的聚乙烯醇17-88水溶液和52份去離子水，加入I份乳化劑0P-10，加入20份醋酸乙烯酯，開動攪拌混合均勻后將溫度逐漸升至65°C，分別加入I)中所制備的過硫酸氨水溶液和銀氨溶液，將反應溫度控制在65°C,反應25-40分鐘,待反應結束后冷卻降至室溫，即得到乳白色泛藍光穩(wěn)定的聚醋酸乙烯酯乳液。
實施例3
由過硫酸鉀復合物快速引發(fā)制備聚醋酸乙烯酯乳液的方法，它包括如下步驟
1)過硫酸鉀復合物溶液的制備在250mL燒杯中加入0.2份過硫酸鉀，加入10份去離子水配成2%的過硫酸鉀水溶液；在250mL燒杯中加入0. 01份硝酸銀，加入5份去離子水，待溶解后再加入0. 2份質量百分比濃度25 28%的氨水混合均勻配成銀氨溶液；
2)過硫酸鉀復合物快速引發(fā)醋酸乙烯酯乳液聚合在帶有溫度計、攪拌和回流裝置的反應釜中，分別加入12份16. 7%的聚乙烯醇17-88水溶液和52份去離子水，加入I份乳化劑0P-10，加入20份醋酸乙烯酯，開動攪拌混合均勻后將溫度逐漸升至45°C，分別加入I)中所制備的過硫酸鉀水溶液和銀氨溶液，將反應溫度控制在45°C，反應40-45分鐘，待反應結束后冷卻降至室溫，即得到乳白色泛藍光穩(wěn)定的聚醋酸乙烯酯乳液。
權利要求
1.ー種醋酸こ烯酯快速乳液聚合方法，其特征在于包括有以下步驟在帶有溫度計、攪拌和回流裝置的反應釜中，分別加入10 15份質量百分比濃度16. 7%的聚こ烯醇17-88水溶液、37 52份去離子水、0. 5 2份辛烷基酚聚氧こ烯醚和15 40份醋酸こ烯酯，待攪拌混合均勻后將溫度逐漸升至45°C 70°C，再分別加入過硫酸鹽水溶液和銀氨溶液，在45°C 70°C下反應20-45分鐘，待反應結束后自然冷卻降至室溫，即得到乳白色泛藍光穩(wěn)定的聚醋Ifeこ稀酷乳液。
2.按權利要求I所述的醋酸こ烯酯快速乳液聚合方法，其特征在于所述的過硫酸鹽水溶液的配制方法是將0. I 0. 25份過硫酸鹽溶解于10份去離子水配成過硫酸鹽水溶液，以上均為質量份數(shù)。
3.按權利要求I或2所述的醋酸こ烯酯快速乳液聚合方法，其特征在于所述的銀氨溶液的配制方法是將0. 005 0. 015份硝酸銀溶解于去離子水，再加入0. 15 0. 25份質量百分比濃度25 28%的氨水混合均勻配成銀氨溶液，以上均為質量份數(shù)。
4.按權利要求I或2所述的醋酸こ烯酯快速乳液聚合方法，其特征在于所述的過硫酸鹽為過硫酸鉀或過硫酸銨。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法，包括有以下步驟在帶有溫度計、攪拌和回流裝置的反應釜中，分別加入10～15份質量百分比濃度16.7%的聚乙烯醇17-88水溶液、37～52份去離子水、0.5～2份辛烷基酚聚氧乙烯醚和15～40份醋酸乙烯酯，待攪拌混合均勻后將溫度逐漸升至45℃～70℃，再分別加入過硫酸鹽水溶液和銀氨溶液，在45℃～70℃下反應20-45分鐘，待反應結束后自然冷卻降至室溫，即得到乳白色泛藍光穩(wěn)定的醋酸乙烯酯乳液。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明的特點在于操作容易，設備簡單，降低了聚合溫度控制條件，最低反應溫度可降至45℃，聚合反應時間可縮短至20～45分鐘。
文檔編號C08F2/30GK102757518SQ20121026664
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月30日 優(yōu)先權日2012年7月30日
發(fā)明者巫輝, 袁愛麗 申請人:武漢理工大學