專利名稱：一種聚吡咯水凝膠的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及水凝膠的制備方法，特別是一種聚吡咯水凝膠的制備方法。
背景技術：
水凝膠是以水為分散介質的凝膠。水溶性或親水性高分子，通過一定的化學或物理交聯(lián)，可以形成包含大量水的三維網(wǎng)絡結構。這類材料具有獨特的機械性能、溶脹性能、刺激響應性和生物相容性，已經(jīng)成為材料學科、化學學科以及生物醫(yī)藥學科相互滲透交叉的日益活躍的研究領域，并得到了廣泛的應用。導電高分子水凝膠材料兼具水凝膠的特性和導電高分子優(yōu)異的電化學活性，近年來引起了人們極大的興趣。根據(jù)導電高分子水凝膠的交聯(lián)方式和材料結構上的區(qū)別，它們可分為化學交聯(lián)型、物理交聯(lián)型和復合型三種。研究發(fā)現(xiàn)，復合型導電高分子水凝膠結合了常規(guī)高分子水凝膠的機械性質、溶脹性質和導電高分子特有的物理化學性質，引起了人們更大的重視，并在 人造肌肉、超級電容器、傳感器、可充電電池等領域進行了較為深入的研究。在各種導電高分子中，聚吡咯具有良好的環(huán)境穩(wěn)定性、導電性能高等特點，是導電高分子材料中研究較多的體系之一。目前一般制備含有聚吡咯的水凝膠主要是直接填充法與原位聚合法。前者是在制備常規(guī)高分子水凝膠的體系中以懸浮顆粒的形式引入聚吡咯，在材料凝膠化后，產(chǎn)物中就會分散有聚吡咯組分；后者則是將常規(guī)高分子水凝膠在含有導電高分子單體的溶液中浸泡，使單體滲透進入水凝膠體系，然后將含有單體的水凝膠在氧化劑溶液中浸泡，促使導電高分子的形成。但現(xiàn)有技術中聚吡咯水凝膠的制備工藝一般較復雜，制備周期長，成本較高。而且制備的水凝膠內部聚吡咯含量較低且分布不均勻
發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種聚吡咯水凝膠的制備方法，該方法反應條件溫和，工藝簡單，生產(chǎn)成本低，具有優(yōu)良的吸水性能。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術方案是一種聚吡咯水凝膠的制備方法，其特征在于它包括以下步驟I)將2-10mmol的吡咯單體與O. 5_3mmol的染料分別加入10_30mL去離子水中，然后向其中加入10_30mL含有氧化劑的水溶液，含有氧化劑的水溶液的濃度為O. 2-lmol/L,然后在10-20°C下靜置24-36小時；2)將步驟I)得到的產(chǎn)物在蒸餾水中凈化平衡I周，每24小時換一次水，即得到聚吡咯水凝膠。所述染料為橙黃II、酸性大紅G或直接紅31。所述氧化劑為氯化鐵、硝酸鐵或硫酸鐵。步驟2)所述蒸餾水的體積為步驟I)得到的產(chǎn)物的2-20倍。本發(fā)明的有益效果是1)在制備方法上，靜置的反應條件使得高分子的分子具有更加伸展的分子鏈構象，可以與陽離子氧化劑、染料分子通過靜電相互作用形成超分子三維網(wǎng)絡結構。陽離子氧化劑起到了聚合氧化劑和離子交聯(lián)劑的雙重功效，聚合過程和凝膠化過程同時發(fā)生，一步法得到了聚吡咯水凝膠；2)本發(fā)明反應條件溫和，工藝簡單，大規(guī)模生產(chǎn)成本低，而且聚吡咯水凝膠具有優(yōu)良的吸水性能。水凝膠溶脹率實驗是通過稱量樣品在不同狀態(tài)下的質量計算得到。將制備得到的聚吡咯水凝膠冷凍干燥一天至恒重，稱重為Wd ;將干燥樣品用蒸餾水浸泡24小時達到溶脹平衡，取出用濾紙查干聚吡咯水凝膠表面的水分，稱重為Ws。水凝膠溶脹率的計算公式為溶脹率=(Ws-Wd)/Wd⑴
具體實施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結合實施例進一步闡明本發(fā)明的內容，但本發(fā)明的內容不僅僅局限于下面的實施例。實施例I : I)將2mmol的吡咯單體與O. 5mmol的橙黃II分別加入IOmL去離子水中，然后向其中緩慢加入IOmL的O. 2mol/L硫酸鐵水溶液，然后在20°C下靜置24小時；2)將步驟I)得到的產(chǎn)物在蒸餾水(蒸餾水的體積為步驟I)得到的產(chǎn)物的2-20倍)中凈化平衡I周，每24小時換一次水，即得到聚吡咯水凝膠。聚吡咯水凝膠的溶脹率為15，說明得到的聚吡咯水凝膠具有優(yōu)良的吸水性能。實施例2:I)將5mmol的吡咯單體與Immol的酸性大紅G分別加入20mL去離子水中，然后向其中緩慢加入20mL的O. 5mol/L氯化鐵水溶液，然后在10°C下靜置30小時；2)將步驟I)得到的產(chǎn)物在蒸餾水(蒸餾水的體積為步驟I)得到的產(chǎn)物的2-20倍)中凈化平衡I周，每24小時換一次水，即得到聚吡咯水凝膠。聚吡咯水凝膠的溶脹率為15。實施例3 I)將8mmol的吡咯單體與2mmol的直接紅31分別加入30mL去離子水中，然后向其中緩慢加入25mL的O. 6mol/L硝酸鐵水溶液，然后在20°C下靜置24小時；2)同實施例I中的步驟2)。聚吡咯水凝膠的溶脹率為12，說明得到的聚吡咯水凝膠具有優(yōu)良的吸水性能。實施例4 I)將3mmol的吡咯單體與Immol的橙黃II分別加入20mL去離子水中，然后向其中緩慢加入15mL的O. 3mol/L硝酸鐵水溶液，然后在10°C下靜置36小時；2)同實施例I中的步驟2)。聚吡咯水凝膠的溶脹率為11，說明得到的聚吡咯水凝膠具有優(yōu)良的吸水性能。實施例5 I)將6mmol的吡咯單體與I. 8mmol的酸性大紅G分別加入25mL去離子水中，然后向其中緩慢加入20mL的O. 6mol/L硫酸鐵水溶液，然后在20°C下靜置28小時；2)同實施例I中的步驟2。聚吡咯水凝膠的溶脹率為14。實施例6:I)將9mmol的吡咯單體與2mmol的直接紅31分別加入25mL去離子水中，然后向其中緩慢加入25mL的O. 8mol/L氯化鐵水溶液，然后在20°C下靜置24小時；2)同實施例I中的步驟2)。聚吡咯水凝膠的溶脹率為15。實施例7 I)將4mmol的吡咯單體與Immol的橙黃II分別加入12mL去離子水中，然后向其中緩慢加入15mL的O. 7mol/L氯化鐵水溶液，然后在20°C下靜置30小時；2)同實施例I中的步驟2)。聚吡咯水凝膠的溶脹率為12。實施例8 I)將7mmol的吡咯單體與I. 5mmol的直接紅31分別加入20mL去離子水中，然后向其中緩慢加入20mL的O. 5mol/L硫酸鐵水溶液，然后在10°C下靜置36小時；
2)同實施例I中的步驟2)。聚吡咯水凝膠的溶脹率為10，說明得到的聚吡咯水凝膠具有優(yōu)良的吸水性能。實施例9 I)將IOmmol的吡咯單體與3mmol的直接紅31分別加入20mL去離子水中，然后向其中緩慢加入30mL的I. OmoI/L硫酸鐵水溶液，然后在10°C下靜置36小時；2)同實施例I中的步驟2)。聚吡咯水凝膠的溶脹率為14。本發(fā)明所列舉的各原料都能實現(xiàn)本發(fā)明，以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明；在此不一一列舉實施例。本發(fā)明的工藝參數(shù)(如溫度、時間等)的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實施例。
權利要求
1.一種聚吡咯水凝膠的制備方法，其特征在于它包括以下步驟 1)將2-10mmol的吡咯單體與O.5-3mmol的染料分別加入10_30mL去離子水中，然后向其中加入10-30mL含有氧化劑的水溶液，含有氧化劑的水溶液的濃度為O. 2-lmol/L，然后在10-20°C下靜置24-36小時； 2)將步驟I)得到的產(chǎn)物在蒸餾水中凈化平衡I周，每24小時換一次水，即得到聚吡咯水凝膠。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種聚吡咯水凝膠的制備方法，其特征在于所述染料為橙黃II、酸性大紅G或直接紅31。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種聚吡咯水凝膠的制備方法，其特征在于所述氧化劑為氯化鐵、硝酸鐵或硫酸鐵。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種聚吡咯水凝膠的制備方法，其特征在于步驟2)所述蒸 餾水的體積為步驟I)得到的產(chǎn)物的2-20倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚吡咯水凝膠及其制備方法。一種聚吡咯水凝膠的制備方法，其特征在于它包括以下步驟1)將2-10mmol的吡咯單體與0.5-3mmol的染料分別加入10-30mL去離子水中，然后向其中緩慢加入10-30mL含有氧化劑的水溶液，含有氧化劑的水溶液的濃度為0.2-1mol/L，然后在10-20℃下靜置24-36小時；2)將步驟1)得到的產(chǎn)物在蒸餾水中凈化平衡1周，每24小時換一次水，即得到聚吡咯水凝膠。本發(fā)明反應條件溫和，工藝簡單，大規(guī)模生產(chǎn)成本低，而且聚吡咯水凝膠具有優(yōu)良的吸水性能。
文檔編號C08G73/06GK102718967SQ201210066369
公開日2012年10月10日 申請日期2012年3月14日 優(yōu)先權日2012年3月14日
發(fā)明者喻湘華, 夏克強, 張強, 李亮, 鄭華明, 鄢國平 申請人:武漢工程大學