專利名稱：自組裝三維有序聚苯乙烯膠晶的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種自組裝三維有序聚苯乙烯膠晶的制備方法。
背景技術：
三維有序PS膠體晶體具有多種優(yōu)良特性，可作為光子晶體材料、催化劑載體和制備抗高溫耐壓的乳液/粘土聚合材料，同時其在生物及臨床醫(yī)學領域也有很好的應用潛力。目前三維有序PS膠體晶體最廣泛的用途之一就是用于制備三維有序大孔材料(3D0M) 的模板，即將前驅物填充到三維有序PS微球間的空隙中，然后焙燒除去PS，得到3D0M。以往報道的模板制備通常分為兩步首先要制備單分散PS微球，然后通過各種手段讓微球完成自組裝。現(xiàn)有的微球自組裝方法已經(jīng)很多，如重力沉降法、離心加速沉降法、垂直沉降法、 電泳沉積法等。雖然這些方法都是三維有序膠晶模板的成功組裝途徑，但都普遍存在周期長，產(chǎn)率低，實驗條件和操作要求高的缺陷，使得生產(chǎn)效率難以提高，影響了三維有序PS的工業(yè)化應用和推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題在于提供一種自組裝三維有序聚苯乙烯膠晶的制備方法。該方法具有工藝步驟簡單，制備耗時較少，產(chǎn)率高，操作性較強的優(yōu)點。本發(fā)明制備方法中所使用的原料包括
1、苯乙烯，分析純，用前減壓蒸餾，用NaOH洗去阻聚劑，水洗至中性。2、過硫酸鉀，分析純，用前重結晶。3、十二烷基硫酸鈉，化學純。4、月桂醇，化學純。5、制備用水為實驗室自制蒸餾水。本發(fā)明的制備方法是
將500ml四頸瓶置于70°C恒溫水浴中，加入適量去離子水，并以400r/min的速度攪拌， 通冷凝水和氮氣穩(wěn)定后，將苯乙烯(St)加入四頸瓶中，繼續(xù)攪拌并逐滴加入月桂醇溶液、 十二烷基硫酸鈉(SDS)溶液和過硫酸鉀(KPS)溶液，氮氣保護下反應約8h，四頸瓶瓶壁油珠消失結束反應。將所得到的乳液洗滌、在恒溫干燥箱中干燥后，即可得到自組裝三維有序PS 膠體晶體材料。在上述反應中，各種原料的mg/ml用量比例為 SDS/St==0. 8—3. 5
KPS/St==4—9 月桂醇/St==3— 5。本發(fā)明的優(yōu)點是工藝步驟簡單，制備耗時較少，產(chǎn)率高，操作性較強。該方法能夠實現(xiàn)高質(zhì)量三維有序PS膠體晶體的一步乳液聚合自組裝，成功獲得粒徑為ieonm 320nm 的PS膠體晶體。所制備的PS微球粒徑均一度高，通過調(diào)整乳化劑SDS用量和引發(fā)劑KPS用量可以控制PS膠體晶體的質(zhì)量和PS膠粒粒徑大小。
以下結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明加以詳細說明。

圖1為不同SDS/^t的PS膠晶FE-SEM圖。圖2為PS乳液的圖片。圖3為不同SDS/^t的PS膠粒粒徑變化的FE-SEM圖。圖4為不同KPS/^t的PS膠粒粒徑變化的FE-SEM圖。
具體實施例方式例1 聚苯乙烯膠體晶體的制備 1、藥品及儀器
苯乙烯(St，分析純，天津光復精細化工研究所，使用前減壓蒸餾，用0. lmol/L的NaOH 洗滌三次除去阻聚劑，并用去離子水洗三次直至中性)；過硫酸鉀(KBS，分析純，北京金匯太亞化學試劑有限公司，使用前重結晶)；十二烷基硫酸鈉(SDS，化學純，鄭州永興化工有限公司)，月桂醇(化學純，上海農(nóng)業(yè)機械化實驗廠)，所用到水均為實驗室自制蒸餾水。S-4300場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM，日本日立公司);NanO4S90型激光粒度儀 (英國馬爾文儀器有限公司)；IKA RW20數(shù)顯型頂置式機械攪拌器(廣州儀科實驗室技術有限公司);DF-101S集熱式磁力攪拌器(金壇市華峰儀器有限公司);DZF-6020真空干燥箱(上海一恒科學儀器有限公司)；R201旋轉蒸發(fā)器(上海申勝生物技術有限公司)。2、聚苯乙烯膠體晶體的制備
將500ml四頸瓶置于70°C恒溫水浴中，加入適量去離子水，并以400r/min的速度攪拌， 通冷凝水和氮氣穩(wěn)定后，將^加入四頸瓶中，繼續(xù)攪拌并逐滴加入月桂醇溶液、SDS溶液和 KPS溶液，氮氣保護下反應約8h，四頸瓶瓶壁油珠消失結束反應。所得乳液經(jīng)洗滌，留取一部分用于粒徑測試，其余在恒溫干燥箱中干燥后，得到自組裝三維有序PS膠體晶體材料。例2 乳化劑用量對聚苯乙烯膠粒在乳液中自組裝的影響
表1是在固定其它實驗條件，只考慮SDS的不同用量對PS膠粒在乳液中自組裝的影響，樣品的FE-SEM照片如圖1所示。從圖1和表1可以看出，SDS與M的用量比值從0. 2 增加到3. 1 (a d) PS粒徑都很均一，PS膠晶的三維有序性隨著SDS/St的增大而變好，
表1 SDS/St值對PS膠粒在乳液中自組裝的影響_
~|SDS/St (mg/ml) |PS粒徑均一性|PS三維有序性 Γα2—好差
權利要求
1. 一種自組裝三維有序聚苯乙烯膠晶的制備方法，該方法中所使用的原料包括 (1)苯乙烯，分析純，用前減壓蒸餾，用NaOH洗去阻聚劑，水洗至中性， (2 )過硫酸鉀，分析純，用前重結晶，(3)十二烷基硫酸鈉，化學純，(4)月桂醇，化學純，(5)制備用水為實驗室自制蒸餾水； 本發(fā)明的制備方法是將500ml四頸瓶置于80°C恒溫水浴中，加入適量去離子水，并以400r/min的速度攪拌， 通冷凝水和氮氣穩(wěn)定后，將苯乙烯加入四頸瓶中，繼續(xù)攪拌并逐滴加入月桂醇溶液、十二烷基硫酸鈉溶液和過硫酸鉀溶液，氮氣保護下反應約8h，四頸瓶瓶壁油珠消失結束反應；將所得到的乳液洗滌、在恒溫干燥箱中干燥后，即可得到自組裝三維有序PS膠體晶體材料； 在上述反應中，各種原料的mg/ml用量比例為 SDS/St==0. 8—3. 5 KPS/St==4—9 月桂醇/St==3— 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種自組裝三維有序聚苯乙烯膠晶的制備方法。該方法是在恒溫水浴中加入去離子水，攪、并通冷凝水和氮氣穩(wěn)定后，加入苯乙烯，繼續(xù)攪拌并逐滴加入月桂醇溶液、十二烷基硫酸鈉溶液和過硫酸鉀溶液，氮氣保護下反應約8h，四頸瓶瓶壁油珠消失結束反應。將所得到的乳液洗滌、恒溫干燥后，即可得到本發(fā)明所制備的產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點是工藝步驟簡單，制備耗時較少，產(chǎn)率高，操作性較強。該方法能夠實現(xiàn)高質(zhì)量三維有序PS膠體晶體的一步乳液聚合自組裝，成功獲得粒徑為160nm～320nm的PS膠體晶體。所制備的PS微球粒徑均一度高，通過調(diào)整乳化劑SDS用量和引發(fā)劑KPS用量可以控制PS膠體晶體的質(zhì)量和PS膠粒粒徑大小。
文檔編號C08F112/08GK102558410SQ20121001828
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月20日 優(yōu)先權日2012年1月20日
發(fā)明者宮占明, 田景芝, 荊濤, 鄧啟剛, 鄭永杰, 黃孝明 申請人:齊齊哈爾大學