專利名稱：一種石膏專用聚羧酸高效減水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于建筑材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種石膏外加劑石膏專屬聚羧酸高效減水劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
在我國(guó)，石膏礦產(chǎn)資源豐富，此外我國(guó)的工業(yè)副產(chǎn)化學(xué)石膏的排放量也與日俱增， 而且石膏屬于一種應(yīng)用比較廣泛的建筑材料，減水劑是目前研究和應(yīng)用的一種化學(xué)外加劑。由于其具有梳型分子結(jié)構(gòu)，而且具有較強(qiáng)的分散性能以及較高的減水率等特點(diǎn)，所以， 近幾年，聚羧酸系減水劑已經(jīng)成為了全國(guó)乃至世界研究以及應(yīng)用的主要外加劑。由于以往對(duì)減水劑的研究主要集中在混凝土系統(tǒng)中，由于石膏的相組成、晶貌形態(tài)等與混凝土存在非常顯著的差異，特別是建筑石膏水化快，傳統(tǒng)減水劑分散穩(wěn)定性差，新拌石膏漿體流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失大，極大地制約了混凝土減水劑在石膏基材料中的應(yīng)用。所以制備一種石膏專屬的聚羧酸系減水劑成為了現(xiàn)在最為關(guān)鍵的任務(wù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種石膏專屬聚羧酸高效減水劑，塔具有優(yōu)良的減水及塑化效果，可自主控制新拌石膏漿體的流動(dòng)度和經(jīng)時(shí)性流動(dòng)度的變化等，填補(bǔ)了石膏專屬減水劑這一空缺。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種上述石膏專屬聚羧酸高效減水劑的制備方法，該方法合成工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件易控制，易于工業(yè)化生產(chǎn)等。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是—種石膏專屬聚羧酸高效減水劑，其結(jié)構(gòu)通式如
權(quán)利要求
1. 一種石膏專用聚羧酸減水劑，其特征在于，結(jié)構(gòu)通式如(1) R
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石膏專屬聚羧酸高效減水劑，其特征在于分力量為20000 100000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述石膏專屬聚羧酸高效減水劑的制備方法，包括下述主要步驟第一步，酯化反應(yīng)選用自聚合度為15 40的甲氧基聚乙二醇，與甲基丙烯酸在自制催化劑的作用下、及95°C 135°C條件下發(fā)生酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)時(shí)間6 10h，經(jīng)過(guò)分離提純得到酯化產(chǎn)物甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯；第二步，聚合反應(yīng)以過(guò)硫酸銨為引發(fā)劑，在65 95°C時(shí)，將上述第一步酯化反應(yīng)制得得甲氧聚乙二醇甲基丙烯酸酯與甲基丙烯磺酸鈉和丙烯酸發(fā)生聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時(shí)間 4 IOh ；聚合反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，用堿性溶液調(diào)節(jié)聚合產(chǎn)物的PH值，使其PH值為7 8，得到黃棕色透明溶液，即為本發(fā)明石膏專屬聚羧酸高效減水劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的石膏專屬聚羧酸高效減水劑的制備方法，其特征在于包括下述主要步驟第一步，酯化反應(yīng)自聚合度為15 40的甲氧基聚乙二醇，按所需比例加入裝有溫度計(jì)、冷凝管、攪拌器和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中，同時(shí)加入環(huán)己烷或者其它常用帶水劑；采用連續(xù)滴加的方式加入甲基丙烯酸，甲氧基聚乙二醇與甲基丙烯酸的摩爾比為 1 1.0 3. 3，在2小時(shí)內(nèi)滴加完畢；同時(shí)加入自制催化劑和阻聚劑，在95 135°C進(jìn)行酯化反應(yīng)，6 IOh后得到甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯；第二步，聚合反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、冷凝裝置、攪拌器和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中加入甲基丙烯磺酸鈉溶液；在65 95°C滴加引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，引發(fā)劑的用量為甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯磺酸鈉和丙烯酸三者總質(zhì)量的1.0% 4. 5% ；同時(shí)緩慢滴加已配置好的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯和丙烯酸的混合溶液；反應(yīng)物甲基丙烯磺酸鈉、丙烯酸與第一步酯化反應(yīng)所得甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的摩爾數(shù)之比為1 2.5 1 3.5 5 3;滴加時(shí)間為1 池；繼續(xù)反應(yīng)4 他；反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，用堿性溶液調(diào)節(jié) PH值，使產(chǎn)物pH值保持在7-8，得到黃棕色透明溶液，即為本發(fā)明石膏專屬聚羧酸高效減水劑；上述反應(yīng)過(guò)程中所用的各反應(yīng)物溶液均為水溶液，其質(zhì)量百分比濃度均分別為15% 40%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的石膏專屬聚羧酸高效減水劑的制備方法，其特征在于 所述各反應(yīng)物溶液的質(zhì)量百分比濃度相同。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的石膏專屬聚羧酸高效減水劑的制備方法，其特征在于所述第一步酯化反應(yīng)過(guò)程中所用的催化劑為自制催化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的石膏專屬聚羧酸高效減水劑的制備方法，其特征在于所述第一步酯化反應(yīng)過(guò)程中所用的催化劑的用量為反應(yīng)物甲氧基聚乙二醇和甲基丙烯酸總質(zhì)量的0.5% 4%。
全文摘要
一種石膏專用聚羧酸高效減水劑，該聚羧酸減水劑對(duì)石膏不僅有優(yōu)良的減水效果，而且有很好的塑化效果?？勺灾骺刂剖鄡魸{流動(dòng)度和經(jīng)時(shí)性流動(dòng)度變化等。彌補(bǔ)了現(xiàn)有減水劑對(duì)石膏塑化效果不佳，減水效果不明顯等問(wèn)題。同時(shí)本發(fā)明聚羧酸減水劑屬于純綠色外加劑，可適應(yīng)于各種型號(hào)及規(guī)格的石膏。性能穩(wěn)定，長(zhǎng)期儲(chǔ)存不分層、無(wú)沉淀，適應(yīng)各種季節(jié)的貯存。產(chǎn)品屬于純綠色，無(wú)毒無(wú)污染，不含甲醛，對(duì)環(huán)境安全。
文檔編號(hào)C08F290/06GK102491675SQ20111041252
公開(kāi)日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者倪忠斌, 劉士榮, 毛明富, 陳明清, 龔雁 申請(qǐng)人:江南大學(xué)