專利名稱：一種有機(jī)硅樹(shù)脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅樹(shù)脂及其制備方法，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種MQ有機(jī)硅樹(shù)脂及其制備方法。
背景技術(shù)：
MQ有機(jī)硅樹(shù)脂是有機(jī)硅壓敏膠的重要組成部分，它的結(jié)構(gòu)和性能直接關(guān)系到有機(jī)硅壓敏膠制品的最終使用性能。MQ有機(jī)硅樹(shù)脂由單官能團(tuán)(M基團(tuán))的有機(jī)硅單體和四官能團(tuán)⑴基團(tuán))的有機(jī)硅單體水解縮合而成。目前，MQ有機(jī)硅樹(shù)脂的合成途徑主要有兩條 (1)水玻璃法用水玻璃作Q基團(tuán)，在低溫和酸性條件下與單官能團(tuán)的硅氧烷進(jìn)行水解縮合，然后進(jìn)行萃取、水洗、分離和提純，這種方法原料成本低，但萃取、水洗、分離等工序操作復(fù)雜，不利于工業(yè)化大生產(chǎn)；( 硅酸乙酯法用正硅酸乙酯作Q基團(tuán)，先將六甲基二硅氧烷在酸性條件下水解，然后在70°C下滴入正硅酸乙酯進(jìn)行水解縮合，最后進(jìn)行水洗和提純，這種方法操作相對(duì)方便、產(chǎn)品分子量分布窄，但成本很高。因此，有必要開(kāi)發(fā)一種用水玻璃法生產(chǎn)MQ有機(jī)硅樹(shù)脂的新方法，使得其工業(yè)化生產(chǎn)更簡(jiǎn)便可靠。

發(fā)明內(nèi)容


本發(fā)明的目的在于提供一種MQ有機(jī)硅樹(shù)脂及其制備方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種MQ有機(jī)硅樹(shù)脂，按重量百分比由以下組分反應(yīng)制備而成
水玻璃
六甲基二硅氧烷二甲基苯基氯硅烷濃鹽酸混合醇去離子水
15. 0% 30. 0% 10. 0% 25. 0% 1. 00% 10. 0% 0. 20% 3. 00% 30. 0% 50. 0% 10. 0% 25. 0%。
所述的水玻璃作為合成MQ有機(jī)硅樹(shù)脂的Q基團(tuán)，在較低溫度和酸性條件下可以自身進(jìn)行水解縮合，也可以與M基團(tuán)的硅氧烷進(jìn)行水解縮合。所述的六甲基二硅氧烷作為合成MQ有機(jī)硅樹(shù)脂的M基團(tuán)，可以與Q基團(tuán)進(jìn)行水解縮合，為MQ有機(jī)硅樹(shù)脂提供甲基進(jìn)行封端，以便控制產(chǎn)物的分子量和溶解性。所述的二甲基苯基氯硅烷作為合成MQ有機(jī)硅樹(shù)脂的官能基團(tuán)，主要與Q基團(tuán)進(jìn)行水解縮合，為MQ有機(jī)硅樹(shù)脂提供官能化的苯基，可提高M(jìn)Q有機(jī)硅樹(shù)脂的高溫使用性能，還可增加產(chǎn)品在有機(jī)溶劑中的溶解性能。所述的濃鹽酸是濃度為35wt% 37wt%的鹽酸，優(yōu)選的是濃度為36. 5wt%的鹽酸，其主要提供酸性以催化水解縮合反應(yīng)的進(jìn)行。所述的混合醇為異丙醇和正丁醇的混合物，其作為反應(yīng)介質(zhì)，用于溶解原料和產(chǎn)物。優(yōu)選地，按重量百分比計(jì)算，所述異丙醇與正丁醇之間比例為3 1 1 1。
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所述的去離子水主要用于為所述的水解縮合反應(yīng)提供羥基。本發(fā)明所述的MQ有機(jī)硅樹(shù)脂的制備方法是在反應(yīng)釜中加入去離子水、濃鹽酸、 混合醇和六甲基二硅氧烷，在攪拌條件下同時(shí)滴加水玻璃和二甲基苯基氯硅烷，滴加時(shí)間控制在20 60分鐘，反應(yīng)溫度控制在25°C 40°C;滴加完畢后在25°C 40°C下繼續(xù)反應(yīng) 0. 5 1小時(shí)，然后升溫到50°C 60°C保溫反應(yīng)0. 5 1小時(shí)；最后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥、 水洗和烘干處理，即得到本發(fā)明所述的MQ有機(jī)硅樹(shù)脂。采用本發(fā)明所述的制備方法生產(chǎn)MQ有機(jī)硅樹(shù)脂，無(wú)需采用繁瑣的“萃取-水洗-分液”處理工藝，工業(yè)化生產(chǎn)更簡(jiǎn)便可靠，此外，采用本制備方法制得的MQ有機(jī)硅樹(shù)脂產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，耐高溫性更好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一在反應(yīng)釜中加入175公斤去離子水、15公斤濃鹽酸、250公斤異丙醇、200公斤正丁醇和150公斤六甲基二硅氧烷，在攪拌條件下同時(shí)滴加180公斤水玻璃和30公斤二甲基苯基氯硅烷，滴加時(shí)間控制在30分鐘，反應(yīng)溫度控制在34°C 36°C ；滴加完畢后在34°C 36°C下繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫到50°C 55°C保溫反應(yīng)1小時(shí)；最后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥、水洗和烘干處理，即得到本發(fā)明所述的MQ有機(jī)硅樹(shù)脂。實(shí)施例二 在反應(yīng)釜中加入200公斤去離子水、20公斤濃鹽酸、270公斤異丙醇、185公斤正丁醇和150公斤六甲基二硅氧烷，在攪拌條件下同時(shí)滴加150公斤水玻璃和25公斤二甲基苯基氯硅烷，滴加時(shí)間控制在40分鐘，反應(yīng)溫度控制在34°C 36°C ；滴加完畢后在34°C 36°C下繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫到50°C 55°C保溫反應(yīng)1小時(shí)；最后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥、水洗和烘干處理，即得到本發(fā)明所述的MQ有機(jī)硅樹(shù)脂。實(shí)施例三在反應(yīng)釜中加入120公斤去離子水、10公斤濃鹽酸、310公斤異丙醇、130公斤正丁醇和160公斤六甲基二硅氧烷，在攪拌條件下同時(shí)滴加250公斤水玻璃和20公斤二甲基苯基氯硅烷，滴加時(shí)間控制在35分鐘，反應(yīng)溫度控制在34°C 36°C ；滴加完畢后在34°C 36°C下繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫到50°C 55°C保溫反應(yīng)1小時(shí)；最后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥、水洗和烘干處理，即得到本發(fā)明所述的MQ有機(jī)硅樹(shù)脂。
權(quán)利要求
1.-種MQ有機(jī)硅樹(shù)脂，按重量百分比由以下組分反應(yīng)制備而成水玻璃六甲基二硅氧烷二甲基苯基氯硅烷濃鹽酸混合醇去離子水-15. 0% 30. 0% ； 10. 0% 25. 0% 1. 00% 10. 0% 0. 20% 3. 00% 30. 0% 50. 0% 10. 0% 25. 0%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MQ有機(jī)硅樹(shù)脂，其特征在于所述的混合醇為異丙醇和正丁醇的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的MQ有機(jī)硅樹(shù)脂，其特征在于按重量百分比計(jì)算，所述異丙醇與正丁醇之間比例為3 1 1 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MQ有機(jī)硅樹(shù)脂，其特征在于所述的濃鹽酸是濃度為 !35wt% 鹽酸。
5.權(quán)利要求1所述MQ有機(jī)硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟在反應(yīng)釜中加入去離子水、濃鹽酸、混合醇和六甲基二硅氧烷，在攪拌條件下同時(shí)滴加水玻璃和二甲基苯基氯硅烷，滴加時(shí)間控制在20 60分鐘，反應(yīng)溫度控制在25V 40°C ；滴加完畢后在 25°C 40°C下繼續(xù)反應(yīng)0. 5 1小時(shí)，然后升溫到50°C 60°C保溫反應(yīng)0. 5 1小時(shí)；最后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥、水洗和烘干處理，即得到本發(fā)明所述的MQ有機(jī)硅樹(shù)脂。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種MQ有機(jī)硅樹(shù)脂及其制備方法，該MQ有機(jī)硅樹(shù)脂按重量百分比由以下組分反應(yīng)制備而成水玻璃15.0％～30.0％；六甲基二硅氧烷10.0％～25.0％；二甲基苯基氯硅烷1.00％～10.0％；濃鹽酸0.20％～3.00％；混合醇30.0％～50.0％；去離子水10.0％～25.0％。與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用本發(fā)明所述的制備方法生產(chǎn)MQ有機(jī)硅樹(shù)脂，無(wú)需采用繁瑣的“萃取-水洗-分液”處理工藝，工業(yè)化生產(chǎn)更簡(jiǎn)便可靠。
文檔編號(hào)C08G77/06GK102161765SQ20111000461
公開(kāi)日2011年8月24日 申請(qǐng)日期2011年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月11日
發(fā)明者張剛, 李國(guó)榮, 王洪 申請(qǐng)人:廣東達(dá)美新材料有限公司