專利名稱：一種聚氯乙烯型材用熱穩(wěn)定潤滑增強劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚氯乙烯型材用熱穩(wěn)定潤滑增強劑，包括該熱穩(wěn)定劑的組成及制備方法。
背景技術(shù)：
聚氯乙烯又稱PVC，其分子是較強極性的分子，由于分子間作用力較大，因而其軟化溫度和熔融溫度高，玻璃化溫度高，因此，一般需加熱至于150 160°C以上才能使其塑化加工，故通常加工溫度在160 210°C之間。但PVC樹脂對熱極不穩(wěn)定，在加工溫度下，易降解而脫氯化氫，這一反應(yīng)使PVC產(chǎn)生有色共軛雙鍵的多烯序列，從而導(dǎo)致制品變色、發(fā)脆以及腐蝕設(shè)備，嚴重時會使加工無法進行。為了抑制PVC因降解而脫氯化氫的反應(yīng)，保證PVC塑料順利加工，必須添加熱穩(wěn)定劑等加工助劑。目前我國PVC塑料所用的熱穩(wěn)定劑主要是以鉛鹽類為主。但是傳統(tǒng)的三、二鹽等單體熱穩(wěn)定劑均為粉狀，存在著生產(chǎn)工藝落后、能源消耗大、使用時操作工序多、要多次稱量或經(jīng)研磨后才能使用；在PVC樹脂中分散性差，有未分散白點，制品內(nèi)在質(zhì)量不易控制、 用量大、熱穩(wěn)定性效率不高、加工性一般；在生產(chǎn)和使用過程中均有嚴重的有毒鉛粉塵飛揚，不僅對人體健康十分有害，而且污染環(huán)境。國內(nèi)從80年代未開始生產(chǎn)無塵復(fù)合鉛鹽穩(wěn)定劑，這種穩(wěn)定劑雖然很好地解決了鉛鹽粉塵飛揚問題，但設(shè)計思想仍未脫離傳統(tǒng)的三鹽、二鹽作為主熱穩(wěn)定劑的模式，加工工藝是由多種單體的物理混合后再壓成片狀，由于質(zhì)量差、檔次低，故只能用于低檔、低質(zhì) PVC制品。本發(fā)明聚氯乙烯型材用熱穩(wěn)定潤滑增強劑，由于主熱穩(wěn)定劑采用了有機鉛鹽，使得穩(wěn)定劑體系與PVC樹脂有良好的分散性和相容性，改善了制品的加工性能，分散性和相容性提高，熱穩(wěn)定時間長。將市售的國內(nèi)外同類產(chǎn)品，按照同等的配比、同樣的工藝制成試樣、按GB8815-88規(guī)定的測試方法分別進行測試。結(jié)果表明本發(fā)明聚氯乙烯型材用熱穩(wěn)定潤滑增強劑熱穩(wěn)定時間延長，超過國內(nèi)外同類產(chǎn)品。門窗異型材強度高，經(jīng)檢測完全達到國家標準GB/T8814-1998的要求，特別是型材的焊角強度平均在5000N以上，而且焊角殘余內(nèi)應(yīng)力低。有關(guān)部門上1000小時耐候性評價試驗，其強度和色差均表現(xiàn)出良好的性能。制品耐紫外線、耐候性能提高。使用過程中無粉塵污染，使用方便，計量準確，勞動強度小。工藝控制范圍寬，溫度低，塑化良好，析出少， 生產(chǎn)穩(wěn)定性好，可節(jié)約能耗。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明提出了一種聚氯乙烯型材用熱穩(wěn)定潤滑增強劑及其制備方法。本發(fā)明為一種聚氯乙烯型材用熱穩(wěn)定潤滑增強劑，它是由下列原料制備而成(W/w)硬脂酸 12.98 25.97% 水楊酸 0.55 1.09%二甘醇 1. 03 2. 06%黃丹33.61 67. 22% 石賭6. 75 13. 50% 冰醋酸
0.13 0. 25%氰尿酸4. 58 9. 17%二甲苯 0.37 0.73%。在上述配比中較佳的原料配比為(w/w)硬脂酸 17. 31 23. 80 % 水楊酸 0. 73 1. 01 %二甘醇
1.38 1. 89%黃丹44. 82 61. 62% 石賭9. 00 12. 38 % 冰醋酸 0. 17 0. 23%氰尿酸6. 11 8. 40% 二甲苯 0.49 0.67%。在上述配比中更佳的原料配比為(w/w)硬脂酸 21.64% 水楊酸 0.91% 二甘醇 1.72%黃丹56.02% 石蠟 11.25% 冰醋酸 0.21%氰尿酸7.64% 二甲苯 0.61%。上述的聚氯乙烯型材用熱穩(wěn)定潤滑增強劑可以是條狀、顆粒狀、粉狀或薄片狀等外形。為保證達到本發(fā)明所設(shè)計的效果，方便使用，本發(fā)明的聚氯乙烯型材用熱穩(wěn)定潤滑增強劑應(yīng)按下述工藝制備方法。(1)稱取下列原料(w/w)硬脂酸 12. 98 25. 97% 水楊酸 0.55 1.09% 二甘醇 1. 03
2.06%黃丹33. 61 67. 22% 石賭 6. 75 13. 50% 冰醋酸 0. 13 0. 25%氰尿酸4. 58 9. 17% 二甲苯 0.37 0.73%。(2)稱取硬脂酸總量的4. 38 .7. 66%和水楊酸總量的4. 99 12. 48%、二甘醇總量的22. 72 27. 02%在反應(yīng)器中加熱混合反應(yīng)制成助劑1 ；(3)稱取硬脂酸總量的1. 35 4. 51%、二甘醇總量的22. 43 27. 02%和其余的水楊酸制成助劑2 ；(4)稱取硬脂酸總量的10. 63 12. 97%、二甘醇總量的54. 46 58. 39%和工藝量的二甲苯制成助劑3;(5)將上述黃丹總量的9. 5 23. 76%、硬脂酸總量的49. 14 53. 23%和工藝量的石蠟在反應(yīng)器中加熱混合反應(yīng)制成中間體；(6)將其余的黃丹、冰醋酸、氰尿酸在另一反應(yīng)器中加熱反應(yīng)制成合成料；(7)將(2)中制成助劑1的22. 36 5. 92%、(4)制成中間體的10. 63 - 26.6% 及合成料在另一反應(yīng)器中加熱制成復(fù)合料；(8)將復(fù)合料、剩余中間體、其余的助劑1、助劑2、助劑3和其余的硬脂酸在捏合機中加熱混合均勻；(9)將⑶所得物料擠出成型。
1.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟O)、步驟C3)和步驟(4)中反應(yīng)時間均為5 6小時，反應(yīng)終點溫度為185 190°C。2.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(5)中混合反應(yīng)時間為2. 5 3小時， 溫度80 90°C。3.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(6)中反應(yīng)過程中，將物料經(jīng)膠體磨研磨循環(huán)三次，每次循環(huán)20 30分鐘，直至合成料為乳白色。4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(7)中反應(yīng)至合成料與中間體包覆成顆粒狀與水分離。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟⑶中反應(yīng)溫度120 135°C，反應(yīng)時間2. 5 4小時，以揮發(fā)份彡0. 5%為終點。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(9)中，經(jīng)擠出壓片后薄片厚度 ^ 0. 5mm. ο本發(fā)明聚氯乙烯型材用熱穩(wěn)定潤滑劑具有多功能、高效率、環(huán)保型、節(jié)能型的特點。主要包括(1)分散性和相容性優(yōu)良。由于主熱穩(wěn)定劑采用了有機鉛鹽，使得穩(wěn)定劑體系與 PVC樹脂有良好的分散性和相容性，改善了制品的加工性能。(2)熱穩(wěn)定時間長。將市售的國內(nèi)外同類產(chǎn)品，按照同等的配比、同樣的工藝制成試樣、按GB8815-88規(guī)定的測試方法分別進行測試。結(jié)果表明本發(fā)明的型材用熱穩(wěn)定潤滑增強劑熱穩(wěn)定時間延長，超過國內(nèi)外同類產(chǎn)品。(3)門窗異型材強度高，經(jīng)檢測完全達到國家標準GB/T8814-1998的要求，特別是型材的焊角強度平均在5000N以上，而且焊角殘余內(nèi)應(yīng)力低。(4)聚氯乙烯型材制品生產(chǎn)具有配方及工藝參數(shù)寬、容度大的優(yōu)點，適應(yīng)各種加工設(shè)備。(5)制品耐紫外線、耐候性能優(yōu)良。有關(guān)部門上1000小時耐候性評價試驗，其強度和色差均表現(xiàn)出良好的性能。(6)制品色澤潔白、光亮。(7)使用過程中無粉塵污染，使用方便，計量準確，勞動強度小。(8)工藝控制范圍寬，溫度低，塑化良好，析出少，生產(chǎn)穩(wěn)定性好，可節(jié)約能耗。具體實施方法(1)按下列工藝配比稱取各組份硬脂酸15!3Kg 水楊酸 8. 18Kg 二甘醇黃丹52^(g 石蠟 82. 7Kg 冰醋酸 1. 9Kg氰尿酸60Kg 二甲苯 5.54Kg。(2)將硬脂酸12. 55Kg和二甘醇4. 45Kg投入反應(yīng)器內(nèi)，開啟攪拌和加熱，待反應(yīng)器內(nèi)溫度升至140 150°C時冷凝并收集從反應(yīng)器內(nèi)逸出的水蒸汽，控制反器內(nèi)的升溫速度 IO0C /H。當反應(yīng)5 6小時左右，反應(yīng)器內(nèi)溫度185 19°C并無水蒸汽逸出時停止加熱， 將物料冷卻至100°C以下過濾出料為助劑1 ；(3)將硬脂酸6. 88Kg和水楊酸8. 18Kg、二甘醇6. 24Kg投入反應(yīng)器內(nèi)，開啟攪拌和加熱，待反應(yīng)器內(nèi)溫度升至140 150°C時冷凝并收集從反應(yīng)器內(nèi)逸出的水蒸汽，控制反器內(nèi)的升溫速度10°c /H。當反應(yīng)5 6小時左右，反應(yīng)器內(nèi)溫度185 19°C并無水蒸汽逸出時停止加熱，將物料冷卻至100°C以下過濾出料為助劑2 ；(4)將硬脂酸23. IKg和二甘醇13. 86Kg、二甲苯5. M投入反應(yīng)器內(nèi)，開啟攪拌和加熱，待反應(yīng)器內(nèi)溫度升至140 150°C時冷凝并收集從反應(yīng)器內(nèi)逸出的水蒸汽，控制反器內(nèi)的升溫速度10°C/H。當反應(yīng)5 6小時左右，反應(yīng)器內(nèi)溫度185 19°C并無水蒸汽逸出時停止加熱，將物料冷卻至100°C以下過濾出料為助劑3 ； (5)按上述配比，取硬脂酸lOOKg、 石蠟加熱熔化后，經(jīng)過濾放入反應(yīng)器內(nèi)，開啟攪拌，加入催化劑后，逐漸投入黃丹lOOKg，反應(yīng)2. 5 3小時，溫度80 90°C。反應(yīng)結(jié)束后，升溫至95 100°C出料成中間體，劃成小塊狀備用。(6)在反應(yīng)器2中放入水1200Kg，加熱至50 60°C，投入(1)中配比的冰醋酸，逐漸加入(1)中其余的黃丹和配比的氰尿酸，加完半小時后，將反應(yīng)器中的物料經(jīng)膠體磨循環(huán)三次，每次不少于30分鐘，直至物料呈乳白色后為合成料，將合成料轉(zhuǎn)移至另一反應(yīng)器中。(7)將另一反應(yīng)器中的合成料加熱至90°C左右，加入步驟(5)制備的中間體60Kg， 助劑1計8. 5Kg待反應(yīng)器中物料成清水樣后，將反應(yīng)器內(nèi)溫度降至60°C以下，將物料過濾除水后備用。(8)將步驟(7)中濾水后的物料投入捏合機中，將步驟(5)備好的其余中間體和其余的助劑1、助劑2和其余的硬脂酸加入到捏合機中，開攪拌，用蒸汽加熱，蒸汽壓力0. 35 0. 45MPa，盡量放去上層水，待物料無水汽放出后，加入助劑3等溶化后停止加熱，再攪拌半小時后出料，并劃成條塊狀備用。(9)將步驟(8)所備條塊狀物料經(jīng)擠出機劑出過濾后，壓片粉碎成小薄片狀即可。
權(quán)利要求
1.一種聚氯乙烯型材加工用熱穩(wěn)定潤滑增強劑，其特征在于它是由下列原料制備而成 (w/w)硬脂酸 12. 98 25. 97% 水楊酸 0.55 1.09% 二甘醇 1.03 2. 06% 黃丹 33. 61 67. 22% 石賭 6. 75 13. 50% 冰醋酸 0. 13 0. 25% 氰尿酸 4. 58 9. 17% 二甲苯 0.37 0.73%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱穩(wěn)定潤滑增強劑，其特征在于(w/w)硬脂酸 17. 31 23. 80% 水楊酸 0.73 1.01% 二甘醇 1.38 1.89% 黃丹 44. 82 61. 62% 石賭 9. 00 12. 38% 冰醋酸 0. 17 0. 23% 氰尿酸 6. 11 8. 40% 二甲苯 0.49 0.67%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的熱穩(wěn)定潤滑增強劑，其特征在于(w/w) 硬脂酸21.64% 水楊酸0.91% 二甘醇 1.72%黃丹 56.02% 石蠟 11.25% 冰醋酸 0.21% 氰尿酸 7.64% 二甲苯 0.61%。
4.一種聚氯乙烯型材加工用熱穩(wěn)定潤滑增強劑的制備方法(1)稱取下列原料(w/w)硬脂酸 12. 98 25. 97% 水楊酸 0.55 1.09% 二甘醇 1.03 2. 06% 黃丹 33. 61 67. 22% 石賭 6. 75 13. 50% 冰醋酸 0. 13 0. 25% 氰尿酸 4. 58 9. 17% 二甲苯 0.37 0.73%。(2)稱取硬脂酸總量的4.38 .7. 66%和水楊酸總量的4. 99 12. 48%、二甘醇總量的22. 72 27. 02%在反應(yīng)器中加熱混合反應(yīng)制成助劑1 ；(3)稱取硬脂酸總量的1.35 4. 51%、二甘醇總量的22. 43 27. 02%和其余的水楊酸制成助劑2 ；(4)稱取硬脂酸總量的10.63 12. 97%、二甘醇總量的54. 46 58. 39%和工藝量的二甲苯制成助劑3;(5)將上述黃丹總量的9.5 23. 76%、硬脂酸總量的49. 14 53. 23%和工藝最的石蠟在反應(yīng)器中加熱混合反應(yīng)制成中間體；(6)將其余的黃丹、冰醋酸、氰尿酸在另一反應(yīng)器中加熱反應(yīng)制成合成料；(7)將⑵中制成助劑1的22.36 5. 92%、(4)制成中間體的10. 63 26. 6%及合成料在另一反應(yīng)器中加熱制成復(fù)合料；(8)將復(fù)合料、剩余中間體、其余的助劑1、助劑2、助劑3和其余的硬脂酸在捏合機中加熱混合均勻；(9)將⑶所得物料擠出成型。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟O)、步驟C3)和步驟(4)中反應(yīng)時間均為 5 6小時，反應(yīng)終點溫度為185 190°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(5)中混合反應(yīng)時間為2.5 3小時，溫度 80 90 。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(5)中反應(yīng)過程中，將物料經(jīng)膠體磨研磨循環(huán)三次，每次循環(huán)20 30分鐘，直至合成料為乳白色。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(6)中反應(yīng)至合成料與中間體包覆成顆粒狀與水分離。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(7)中反應(yīng)溫度120 135°C，反應(yīng)時間 2. 5 4小時，以揮發(fā)份彡0. 5%為終點。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(8)中，經(jīng)擠出壓片后薄片厚度 ^ 0. 5mm. ο
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚氯乙烯型材加工用熱穩(wěn)定潤滑增強劑及其制備方法。由下列原料(w/w)制備而成硬脂酸12.98～25.97％、水楊酸0.55～1.09％、二甘醇1.03～2.06％、黃丹33.61～67.22％、石蠟6.75～13.50％、冰醋酸0.13～0.25％、氰尿酸4.58～9.17％、二甲苯0.37～0.73％。分別取工藝量的硬脂酸、水楊酸、二甘醇和二甲苯制成助劑1、助劑2和助劑3；取工藝量的黃丹、硬脂酸、石蠟制成中間體；將其余黃丹、冰醋酸、氰尿酸制成合成料；將制成的助劑1、制成的部中間體及合成料制成復(fù)合料；將復(fù)合料、剩余中間體、其余助劑1、助劑2、助劑3和硬脂酸在捏合機中混合后擠出成型。
文檔編號C08K11/00GK102477195SQ201010565200
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者劉連生 申請人:劉連生