專利名稱:一種酯化物的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種依諾肝素的生化制品的一種中間品的制備方法,特別涉及一種酯 化物的分離方法。
背景技術(shù):
依諾肝素鈉是肝素鈉經(jīng)0 -消除法降解制備,具有抗凝血酶III (ATIII)依賴性抗 Xa因子活性,對體內(nèi)、外血栓,動、靜脈血栓的形成有抑制作用。酯化物作為依諾肝素鈉生產(chǎn) 過程中的一種中間品,常規(guī)工藝制備氣味較大,有毒氣體揮發(fā)對人體和環(huán)境有危害且不宜 大規(guī)模生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷,提供一種酯化物的分離方法, 克服了傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)氣味較大,有毒氣體揮發(fā)對人體和環(huán)境有危害且不宜大規(guī)模生產(chǎn)等缺 陷,且穩(wěn)定性好,產(chǎn)品收率正常。其技術(shù)方案是依諾肝素生產(chǎn)至酯化完成后,加入90% 95%濃度乙醇,含1 5 %乙酸鈉(w/v重量體積比),用量為酯化液的1. 5 3倍量,沉淀放置2 24h后,去上 清,攪拌下加入沉淀溶液總體積2% 20%的純化水,再補(bǔ)加入純化水1. 5 3倍量體積的 乙醇,加水至沉淀物形成,沉淀放置2 12h后,去上清得沉淀物,沉淀物加入 5%的 氯化鈉溶解成5% 20%濃度,加入1. 5 3倍量90% 95%濃度乙醇,至沉淀物形成,沉 淀放置2 12h后,去上清得沉淀物。本發(fā)明的與傳統(tǒng)分離方法相比具有以下優(yōu)勢1.反應(yīng)可以在密閉容器中進(jìn)行,避免了離心時(shí)氣味較大,有毒氣體揮發(fā)對人體的
危害;2.由于不在暴露空氣中操作,避免了環(huán)境污染的可能性;3.可以加大生產(chǎn)規(guī)模,避免小作坊式操作;4.操作簡便,易于掌握,人員技術(shù)要求不高;5.縮短了生產(chǎn)周期。
四
附圖1是本發(fā)明的流程示意圖。
五具體實(shí)施例方式結(jié)合附圖,對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述,以下采用w/v重量體積比依諾肝素生產(chǎn)至酯化完成后,加入90% 95%濃度乙醇(含1 5%乙酸鈉,w/v 重量體積比),用量為酯化液的1. 5 3倍量,沉淀放置2 24h后,去上清,攪拌下加入沉淀 溶液總體積2% 20%的純化水,再補(bǔ)加入純化水1. 5 3倍量體積的乙醇,加水至沉淀物形成,沉淀放置2 12h后,去上清得沉淀物,沉淀物加入 5%的氯化鈉溶解成5% 20%濃度,加入1. 5 3倍量90% 95%濃度乙醇,至沉淀物形成,沉淀放置2 12h后, 去上清得沉淀物。 乙醇用量增加,相應(yīng)費(fèi)用也有加大,不過廢乙醇可以通過蒸餾回收后繼續(xù)使用,實(shí) 際損耗約為5%,在可以接受的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種酯化物的分離方法,其特征是依諾肝素生產(chǎn)至酯化完成后,加入90%~95%濃度乙醇,含1~5%乙酸鈉,為w/v重量體積比,用量為酯化液的1.5~3倍量,沉淀放置2~24h后,去上清,攪拌下加入沉淀溶液總體積2%~20%的純化水,再補(bǔ)加入純化水1.5~3倍量體積的乙醇,加水至沉淀物形成,沉淀放置2~12h后,去上清得沉淀物,沉淀物加入1%~5%的氯化鈉溶解成5%~20%濃度,加入1.5~3倍量90%~95%濃度乙醇,至沉淀物形成,沉淀放置2~12h后,去上清得沉淀物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種依諾肝素的生化制品的一種中間品的制備方法,特別涉及一種酯化物的分離方法。其技術(shù)方案是依諾肝素生產(chǎn)至酯化完成后,加入乙醇(含1~5%乙酸鈉)用量為酯化液的1.5~3倍量,沉淀放置2~24h后,去上清,攪拌下加入沉淀溶液總體積2%~20%的純化水,再補(bǔ)加入純化水1.5~3倍量體積的乙醇,加水至沉淀物形成,沉淀放置2~12h后,去上清得沉淀物,沉淀物加入氯化鈉溶解成5%~20%濃度,加入乙醇,至沉淀物形成,沉淀放置2~12h后,去上清得沉淀物。克服了傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)氣味較大,有毒氣體揮發(fā)對人體和環(huán)境有危害且不宜大規(guī)模生產(chǎn)等缺陷,且穩(wěn)定性好,產(chǎn)品收率正常。
文檔編號C08B37/10GK101974107SQ20101028714
公開日2011年2月16日 申請日期2010年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月16日
發(fā)明者劉偉, 李加耀, 王秀萍 申請人:山東海科化工集團(tuán)有限公司